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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】向GPC流动相是氯仿的用户求救。

浏览0 回复25 电梯直达

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viscotektegent

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2008/11/24 10:15:49 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压高的原因可能比较复杂，需要一点儿点儿分析、找原因的。你装上新柱子时，做过标准样品吗？数据结果如何？现在你也可以进一针标准样品看一看，至少可以找到一些线索，来判断一下情况。

但是用氯仿分析聚酯PET好像有些问题啊。PET很难用GPC分析的，氯仿的方法好像不合适吧？dn/dc值太小了，RI检测器的信号与浓度不成线形或者线形较差。
至少国外作科研的基本不用氯仿了，国内PET厂家一般用粘度仪做，溶剂比较便宜；用GPC则只有美国VISCOTEK公司——好像PL也行——可以提供六氟异丙醇HFIP的柱子，来分析。但是HFIP价格昂贵，且只有美国杜邦化工可以提供，20000元/升，承受不起啊。我建议你用粘度法做，国家标准里有苯酚-四氯乙烷混合溶液的K,a值，工厂全用这个方法。如果非要得到分子量分布，那么建议送到海外的检测机构去做吧。

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xiaop211

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2008/11/24 10:28:31 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

聚合物多的话可以丙酮冲洗，含有极性物质则用甲醇或水冲洗。

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viscotektegent

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2008/11/24 11:27:21 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaop211 发表:
聚合物多的话可以丙酮冲洗，含有极性物质则用甲醇或水冲洗。

呵呵，PET等化纤应用还是有难度的，不是简单用良溶剂冲洗就能解决的。甚至可能冲洗之后，再次进样后又出现类似现象了。那么这个测试方法就有问题了。实际上搂主的问题就是如此：以前用过的柱子就出现过这样的问题，现在又出现类似问题，决不是偶然的，说明还没找到问题所在。

但是，但就压力高而言，不一定就是柱子吧？不知道搂主是否确定是柱子的问题吗？可以试一试对仪器分段查找，确定高压到底是哪里造成的，然后再找原因。还是先打进一针标样试一试吧，从色谱图和数据结果入手分析原因。如果已经进不去样品或标样了，那么再冲洗液意义也不大了，估计可能柱子报废了。

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flyaway

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2008/11/24 12:02:38 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tigertooth 发表:
原文由 easyboy 发表:
考虑每次做完都冲洗柱子，如果聚合物多的话可以考虑用丙酮冲洗，含有极性物质则用甲醇或水冲洗。

那要看是哪家的柱子了，一般GPC柱是不能换流动相的，而且这么频繁。
我用过一段氯仿体系，我发现，可能是氯仿里有游离的氯，所以仪器的一些部件容易生锈。我建议楼主注意流动相的过滤，可以考虑加一个在线过滤在泵和进样阀之间，只过滤流动相不影响样品。如长时间不用，经冲洗后，柱子摘下保存。系统换成甲醇。

我觉得这样的说法比较合理。

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北方海盗

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2008/11/24 13:34:08 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议是增加保护住，其次也建议检验一下色谱柱筛板，因为游离的氯例子容易和金属反应，进而污染填料。

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viscotektegent

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2008/11/27 17:28:49 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附上一个加拿大的检测机构为中国石化的一个客户做的PET样品分析结果报告吧，供大家参考。测试条件：40度，六氟异丙醇做流动相和溶剂，加了些盐，采用VISCOTEK的四检测器（紫外-光散射-示差-粘度）串联GPC M-302-050,以及VISCOTEK的G系列高极性GPC柱子三根串联。

六氟异丙醇体系中的PET分析

附件：

六氟异丙醇体系中的PET分析

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小不董

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2008/11/28 10:50:20 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你不是说用的三根柱子，把第一根柱子拆下来，只接后面的两根柱子试试，看压力大不？是否只有第一根柱子脏了？如果幸运的话，就只用再购买一根就可以了。
溶剂和试剂，样品都过滤了吗？如果是柱子堵了，把堵的那根柱子倒过来冲冲看，有效果没有，实在没有办法，也就只能买新的了

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〓猪哥哥〓

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2008/11/28 15:20:04 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zschun 发表:
很有可能是样品中有杂质、凝胶等存在。进样前，样品要仔细过滤。长期使用柱压升高在所难免，办法是在分析柱前加一个保护柱，定期更换保护柱即可。一般来说，分析柱用个两、三年是没问题的。

过滤和保护柱是导致堵塞的主要措施。

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viscotektegent

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2008/11/28 23:00:44 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，如果搂主现在的柱箱温度是室温或者30度左右，那么可以先升温到40--60度左右试一试，冲一冲，运气好没准儿把柱子里的东西冲出来一些。如果升温冲洗几个小时后压力还是很高、没有明显下降，那么看来就比较麻烦了，要么有可能管路里堵了，要分段查找堵塞的地方（压力低的管路或者柱子就是正常的）；要么就是柱子不行了。
进样前对样品过滤几乎是必不可少的，只有充分溶解、样品澄清、尽可能无杂质才能进样分析，因为色谱柱只是按尺寸大小分离、检测器无法区分大颗粒杂质和样品的化学性质区别，即使是光散射也一样。
除非分子量特别大，几百万、上千万，否则过滤一般不会太影响测试数据结果，例如：几十万分子量的样品，一般不会发生剪切之类的现象因为这样分子量的样品尺寸远小于0.45u的过滤膜。预柱、保护柱也是一样，何况这些都还有根据不同分子量大小而区分的型号呢。
如果氯仿不是稳定的溶剂、含有游离氯，那么J.T.Baker的纯度较高的溶剂也会含有游离氯吗？如果是，那就没辙了，只好换溶剂或者换柱子了。但是我觉得不大可能有游离氯吧？氯仿可是比较稳定的有机物啊，分子内部的化学键还是很强的。再说了，氯仿一共就那么几个原子，如果出现了游离氯，那么剩下的呈什么化学状态呢？难道还成了有机离子不成了？

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