主题:【讨论】气相色谱基线和漂移

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雨夜孤影
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最近遇见一个很奇怪的问题:
以前做PID时点火后峰高在1200mV左右,要1个小时的时间基线才能平稳,
可现在很快就平稳了,只要2min,就可以分析样品。
实在搞不懂是怎么回事,尾吹还是以前的尾吹,这么快就可以平衡,并且峰高不高,200mV左右,
把尾吹调大,会熄火,氢气的流量调低了,只是有点变化,却并没有从根本上解决问题,请哪位大侠帮忙分析一下,究竟时怎么回事,在此谢谢!~!
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千江有水
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个人认为可能是检测器有些污染或者潮湿,用的时间长了 把污染物跑走了
happy水中月
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你的这个检测器没有使用过,但ECD检测器使用就出现过这种情况,长时间不用,刚使用的时候就是,用用就好多了,但也有用用出现污染,还不如原来的情况。
chengjingbao
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原文由 jiang59430 发表:
最近遇见一个很奇怪的问题:
以前做PID时点火后峰高在1200mV左右,要1个小时的时间基线才能平稳,
可现在很快就平稳了,只要2min,就可以分析样品。
实在搞不懂是怎么回事,尾吹还是以前的尾吹,这么快就可以平衡,并且峰高不高,200mV左右,
把尾吹调大,会熄火,氢气的流量调低了,只是有点变化,却并没有从根本上解决问题,请哪位大侠帮忙分析一下,究竟时怎么回事,在此谢谢!~!


这可能会与检测器整体稳定性有关,只要总体平衡,就没有大问题。考虑到熄火情况,氢气流量可适当加大一些,稳定做样几天后,看对比结果。有些稳定数据是需要时间来证明的。去试试看。流量加大量最大不要超过原流量的30%.
补充一句:你的仪器的动态平衡可能已经改变,只是你没觉察出,表上数据和实际用量的确实数据有时是会有差别的。所以才有了实践出真知这句话。
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Last edit by chengjingbao
xue4909
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会不会漏气,遇到过助燃气一开就熄火的事情,进样口换了个密封垫就好了。。。供参考
雨夜孤影
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原文由 wolf1147 发表:
个人认为可能是检测器有些污染或者潮湿,用的时间长了 把污染物跑走了



应该不会吧,我们的仪器才开始使用几个月,分析的样品都是很干净的,只有两个组分,水和NMP,水不出峰在FID上。但是在点火时检测器的温度都有达到200°啊?
雨夜孤影
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原文由 lianlxh 发表:
你的这个检测器没有使用过,但ECD检测器使用就出现过这种情况,长时间不用,刚使用的时候就是,用用就好多了,但也有用用出现污染,还不如原来的情况。



恩,不过想哈也是,好像温度有很大的影响,以前做的时候时天晴时,
现在温度降低了,又没有开空调。有可能,再试一下.谢谢
雨夜孤影
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原文由 chengjingbao 发表:
原文由 jiang59430 发表:
最近遇见一个很奇怪的问题:
以前做PID时点火后峰高在1200mV左右,要1个小时的时间基线才能平稳,
可现在很快就平稳了,只要2min,就可以分析样品。
实在搞不懂是怎么回事,尾吹还是以前的尾吹,这么快就可以平衡,并且峰高不高,200mV左右,
把尾吹调大,会熄火,氢气的流量调低了,只是有点变化,却并没有从根本上解决问题,请哪位大侠帮忙分析一下,究竟时怎么回事,在此谢谢!~!


这可能会与检测器整体稳定性有关,只要总体平衡,就没有大问题。考虑到熄火情况,氢气流量可适当加大一些,稳定做样几天后,看对比结果。有些稳定数据是需要时间来证明的。去试试看。流量加大量最大不要超过原流量的30%.
补充一句:你的仪器的动态平衡可能已经改变,只是你没觉察出,表上数据和实际用量的确实数据有时是会有差别的。所以才有了实践出真知这句话。




你说的也是,我们现在的仪器再走基线时,显示漂移和噪音都是“0”
叫人无法解决,问工程师,也没有给过明确的答案~!~!
对于我们做样还是没有什么影响,就是想搞清楚些,因为才接触这仪器。
雨夜孤影
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原文由 xue4909 发表:
会不会漏气,遇到过助燃气一开就熄火的事情,进样口换了个密封垫就好了。。。供参考



漏气可能性不大,都没有怎么动过仪器。
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