主题：【求助】六价铬测试步骤的很大疑问～急

原文由 tygy 发表:
IEC的草案中关于比色法测定六价铬是这样的显色的。
10.6.2 显色及测定
a) 将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
b) 将适量的静置后的溶液置于一个1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。
d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。

下面是使用紫外分光光度计测试时绘制曲线的部分

10.6.3 绘制标准曲线
a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失，用与上述相同处理样品的程序来处理标准铬试剂。
b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范围，应利用其它浓度范围的校准曲线。
c) 用同样的方法对标准液和样品进行显色。
d) 将适量的标准溶液置于一个1cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光率。
e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的浓度值（μg/mL）为坐标轴，绘制标准曲线。

－－－－－－－－－－－下面为我所想不明白的－－－－－－－－－
用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。
下一步怎么做？是这样子吗：
将10ml的系列标准液都各自移至一干净的100mL 的容器里（而样品测试是：将95 mL待测液移至一干净的100mL 的容器里），加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将溶液移至100mL的定量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
原文是这个意思吗？

这里有个极端不懂疑问，要不要加入提取液（碱液）来使标液与样品液的基体接近？还是将10ml的系列标液直接调pH值...后用水定容？定容后的Cr (VI)的浓度不再是0.1 到5 mg/L 了吧？

a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的铬的流失，用与上述相同处理样品的程序来处理标准铬试剂。（这句话是什么意思？难道也要把0.1 到5 mg/L的系列标准经过加50ml提取液后恒温搅拌的过程？116都没有这句话了好像）

原文由 tygy 发表:
楼上还没有说明那0.1到5mg/L的标准系列是用10ml容量瓶配置出来的，还是用100ml配置出来的？
“用移液管移取一定量的Cr标准液（见10.4.3.i）置于10mL的容量瓶中，配制0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。”  这里没提到要用100ml容量瓶去配标准系列呢，而且10.4.3.i这个浓度才5mg/L，也不算大吧，用不着经过10ml作为第一步吧

原文由 luoliangyun(luoliangyun) 发表:
你好.
我觉得楼主掉进字眼里去了.

配制标准曲线的方法是没错的了.是这样做的.[

后面所说的标准铬试剂是指有认证的样品,而并非指的是铬标准溶液.有认证的样品可以在外面买.

有问题再发问.我给你回答好了.