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主题：【求助】土壤样品中银的测定

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qqqqq20055
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发表于：2005/05/11 04:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测定土壤中银的时候遇到这样问题，银的标准系列（0.0,0.1,1.0,10.0）线性很好，r=0.9999486，但是标样结果不好，除GSS－1还接近标准值外，其它GSS－2～GSS－8都相差很大，没有规律。样品是用微波消解，称样0.05g，1％硝酸定容50毫升，微波消解时是1毫升硝酸3毫升氢氟酸于180℃ 30min，蒸干再赶两次氢氟酸，用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。
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2005/5/11 6:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该从标准准确性和溶解完全性考虑,
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hblguoxiaobiao
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2011/1/5 21:54:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS现在做银不好，是因为本身存在干扰。。而且从现在角度来说这个干扰来源很多，不是单纯的干扰方程就可以解决的。。需要做干扰系数试验。。。
该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助
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albert800922
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2011/1/6 9:51:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收做银效果很好的，最好用国产的原子吸收测银。
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ljhciq
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2011/1/7 9:58:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
银元素在5%酸度下才稳定，这是实验中需要注意的
水中银的测定，在ICPMS上容易做好
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2011/1/7 9:58:46 Last edit by ljhciq
ljhciq
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2011/1/7 10:00:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
原子吸收做银效果很好的，最好用国产的原子吸收测银。

原子吸收做银用火焰还是石墨炉，这个与国产还是进口没有关系吧
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laicpms_gpmr
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2011/1/8 20:34:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果采用ICP-MS直接测定，建议楼主配置膜去溶，具体方法可以参考以下文献：
徐娟，胡兆初*，刘勇胜，胡圣虹，袁洪林，高山，膜去溶-ICP-MS测定21个国际地质标样中的Ag，分析化学，2008，36: 1493-1498
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a_lei82
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2011/9/2 10:07:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP-MS测银，107Ag干扰很多，典型的就是90Zr+16O1H.GSS-1到GSS-8Zr含量差不多，你的GSS-1结果相近是因为GSS-1银含量较高，干扰部分相对不明显而已，GSS-2到GSS-8银含量很低，干扰相对明显多了
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gzh_415
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2011/9/5 6:52:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也做化探样的银，一直是一米光栅，我研究过用ICP-MS做Ag,用Ag109通过校正Zr，效果不是太好，不过有60%以上的还好，我们是称0.25g样，定25毫升
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