主题:【求助】有关分流不分流模式的问题

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nameyang
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各位朋友好,我想请问一下,在不分流模式下,Purge Flow to Split Vent是什么作用?一般设定多少的值?at几分钟?
另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!
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东茶小刘
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原文由 nameyang 发表:
各位朋友好,我想请问一下,在不分流模式下,Purge Flow to Split Vent是什么作用?一般设定多少的值?at几分钟?
另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!

在不分流状态下,隔垫吹扫与分流是一样的,而衬管中的分流气路在样品注射进汽化室时是关闭的,等样品汽化完全并全部进入色谱柱分流气路又将被打开。其实不分流进样不是不分流,只是进样的那一小段时间不分流,使得痕量的样品能够全部毛细管柱来增大检测信号的,其他时间还是分流的。
所以隔垫吹扫和分流气路流量的设置可以设置为分流进样状态的数值
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阿宝
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分流和不分流进样状态下,隔垫吹扫都是开启的,直接进样状态时没有隔垫吹扫和分流。
东茶小刘
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对,专业术语里分别把分流/不分流进样叫做SPL,而直接进样或叫大口径进样叫做WBI。
nameyang
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谢谢大家的解答,那一般应该在什么时候开启隔垫吹扫呢?
kuaileyueguang
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根据你的样品气化时间和进样口温度来决定,也可以参考文献。一般1分钟就行。
smantha
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原文由 nameyang 发表:
谢谢大家的解答,那一般应该在什么时候开启隔垫吹扫呢?


看到文献说一般是0.75分钟.
乐果
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原文由 nameyang 发表:
谢谢大家的解答,那一般应该在什么时候开启隔垫吹扫呢?


看到文献说一般是0.75分钟.

强调一下
隔垫吹扫是开机通气后就是可再吹扫
而你所说的 0.75分钟是一种不分流状态,在没有进样的时候系统是一种分流状态,而当进样时进样口有一个电子设备进样针一接触他就开始计时在此之后0.75分钟是不分流状态,样品全部进入色谱柱后,系统在返回分流将一些没有用的有机质吹走。
pb123123
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原文由 nameyang 发表:
各位朋友好,我想请问一下,在不分流模式下,Purge Flow to Split Vent是什么作用?一般设定多少的值?at几分钟?
另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!

1楼的说得很清楚,不过,刚刚搞完GC的培训,补充一点:不分流的时候,当样品全部进入柱子的时候,才能打开分流。具体这个时间的设置,应该是根据你所做出来的样品来确定的。比如说你入了一标样(浓度低),得到色谱图,并且有信号,假设些时的打开分流的时间为0.5min。那么再调大分流时间,再进相同的标样,看得到的色谱图的信号强度。以此类推,当你发现你的色谱图上面信号的变化不太大的时候,说明你的样品已经全部进入了柱子,而没有被分流出去,此时的时间就是你应该设置的分流时间。要自己慢慢的优化的,不同的样品设置的时候应该是不相同的。
还有你所说的脉冲分流/不分流的原理和分流/不分流原理是一样的,不同的地方是当你的样品在高温的时候容易发生反应,希望快速进样,选择前者时,会在进样的时候产生一个脉冲压力,使你的样品能以极快的速度进入柱子,其它的没有什么区别。
该帖子作者被版主 duliuhui5积分, 2经验,加分理由:补充的好
nameyang
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原文由 pb123123 发表:
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各位朋友好,我想请问一下,在不分流模式下,Purge Flow to Split Vent是什么作用?一般设定多少的值?at几分钟?
另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!

1楼的说得很清楚,不过,刚刚搞完GC的培训,补充一点:不分流的时候,当样品全部进入柱子的时候,才能打开分流。具体这个时间的设置,应该是根据你所做出来的样品来确定的。比如说你入了一标样(浓度低),得到色谱图,并且有信号,假设些时的打开分流的时间为0.5min。那么再调大分流时间,再进相同的标样,看得到的色谱图的信号强度。以此类推,当你发现你的色谱图上面信号的变化不太大的时候,说明你的样品已经全部进入了柱子,而没有被分流出去,此时的时间就是你应该设置的分流时间。要自己慢慢的优化的,不同的样品设置的时候应该是不相同的。
还有你所说的脉冲分流/不分流的原理和分流/不分流原理是一样的,不同的地方是当你的样品在高温的时候容易发生反应,希望快速进样,选择前者时,会在进样的时候产生一个脉冲压力,使你的样品能以极快的速度进入柱子,其它的没有什么区别。


既然在0.75min内关闭隔垫吹扫是为了让样品完全进入色谱柱,那为什么不把这个时间设定长一点呢,比如设定为3min?稍微设定长一点时间或者设定干脆设定10min以上,会不会对分析或者仪器产生影响?
pb123123
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另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!

1楼的说得很清楚,不过,刚刚搞完GC的培训,补充一点:不分流的时候,当样品全部进入柱子的时候,才能打开分流。具体这个时间的设置,应该是根据你所做出来的样品来确定的。比如说你入了一标样(浓度低),得到色谱图,并且有信号,假设些时的打开分流的时间为0.5min。那么再调大分流时间,再进相同的标样,看得到的色谱图的信号强度。以此类推,当你发现你的色谱图上面信号的变化不太大的时候,说明你的样品已经全部进入了柱子,而没有被分流出去,此时的时间就是你应该设置的分流时间。要自己慢慢的优化的,不同的样品设置的时候应该是不相同的。
还有你所说的脉冲分流/不分流的原理和分流/不分流原理是一样的,不同的地方是当你的样品在高温的时候容易发生反应,希望快速进样,选择前者时,会在进样的时候产生一个脉冲压力,使你的样品能以极快的速度进入柱子,其它的没有什么区别。


既然在0.75min内关闭隔垫吹扫是为了让样品完全进入色谱柱,那为什么不把这个时间设定长一点呢,比如设定为3min?稍微设定长一点时间或者设定干脆设定10min以上,会不会对分析或者仪器产生影响?

你说错了,不是关闭隔垫吹扫,而是关闭分流阀,没有必要设那么长的,设长一点对仪器没有影响的.这个时间只能是长,不能短,否则影响样品进入到柱子的量.
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