主题:【求助】原子吸收 北京普析的仪器,火焰法测钠,吸光度是变化非常大

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ldgfive
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原文由 chilli546 发表:
990也可以用原子发射吗?
我们一直用990做原子吸收,数据一直都不好,请教9902怎么做发射?要什么装备吗?

990只能做钾和钠的发射
chilli546
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第二次委托第三方认证的数据又出来了,结果是理论量的两倍,看来我们还需要大量的小试工艺来排查究竟是那种物质影响钠的检测。更希望高手随时来指点一下。
chilli546
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还有一个问题,我们几个不同资料上说的,要加氯化锶或者硝酸铯,这两种物质我从网上查了一下,好像都是一样的作用,电离抑制剂或者消电离剂,请问这两种物质用量上有什么关系吗?
luyy609
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我也正在准备用原子吸收测定K、Na,顺便学习下。
据了解,原子吸收测K、Na一直都不是很理想,不知道现在有什么好的办法没有?我用的仪器是岛津AA-6300,带石墨炉的,不知道有没有人做个相关的检测,给点经验。谢谢
shadow
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有没有高手出来指点一下啊。我们也遇到了类似的问题
earthlose
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原文由 luyy609 发表:
我也正在准备用原子吸收测定K、Na,顺便学习下。
据了解,原子吸收测K、Na一直都不是很理想,不知道现在有什么好的办法没有?我用的仪器是岛津AA-6300,带石墨炉的,不知道有没有人做个相关的检测,给点经验。谢谢

我们用的也是岛津的AA-6650,测Na的时候也是碰到这个问题,结果相差很大,重现性很差,目前还没解决,困扰中
earthlose
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原文由 tome-zhao 发表:
原文由 ldgfive 发表:
原文由 chilli546 发表:
请高手指点一下,我用北京普析的机器,火焰测钠,数据十分不稳定,标准曲线相关性很好,多次都是1.0000,但样品测得数据变化巨大,从30%到200%不等,十分烦恼,请高人指教一下。

你这种情况,不是仪器自身的问题。
可以直接的说,和仪器无关,数据变化巨大的主要原因是来源于你的样品消解和储存的器皿。
普通的玻璃器皿是会淅出钠元素的,消解时要用石英杯
样品定容后要立即移入塑料瓶中,
标准样品配制过程也是这样的


同意此观点,不知道你说的数据变化大,是指平行样之间的差距呢,还是指同一样品读多次之间的差距,如果是前者,可以断定是楼上所说的原因,如果是后者,可能还是与仪器有关,比如火焰的稳定性,灯的稳定性等等。

请教一下,测Na时同一样品溶液前后两次测定时间相差10分钟,结果相差5个百分点以上(灯稳定时间超过1小时),是什么原因?
bing521
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chemistryren
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原文由 earthlose 发表:
原文由 tome-zhao 发表:
原文由 ldgfive 发表:
原文由 chilli546 发表:
请高手指点一下,我用北京普析的机器,火焰测钠,数据十分不稳定,标准曲线相关性很好,多次都是1.0000,但样品测得数据变化巨大,从30%到200%不等,十分烦恼,请高人指教一下。

你这种情况,不是仪器自身的问题。
可以直接的说,和仪器无关,数据变化巨大的主要原因是来源于你的样品消解和储存的器皿。
普通的玻璃器皿是会淅出钠元素的,消解时要用石英杯
样品定容后要立即移入塑料瓶中,
标准样品配制过程也是这样的


同意此观点,不知道你说的数据变化大,是指平行样之间的差距呢,还是指同一样品读多次之间的差距,如果是前者,可以断定是楼上所说的原因,如果是后者,可能还是与仪器有关,比如火焰的稳定性,灯的稳定性等等。

请教一下,测Na时同一样品溶液前后两次测定时间相差10分钟,结果相差5个百分点以上(灯稳定时间超过1小时),是什么原因?

可能是吸光度太大的缘故。钠的灵敏度是很高的,灵敏度和精密度又成反比.所以会出现重现性差的现象.建议改用次灵敏线测定或者降低燃烧器高度或偏转燃烧器一定角度来测.
junlongma
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