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请高手指点一下,我用北京普析的机器,火焰测钠,数据十分不稳定,标准曲线相关性很好,多次都是1.0000,但样品测得数据变化巨大,从30%到200%不等,十分烦恼,请高人指教一下。
你这种情况,不是仪器自身的问题。
可以直接的说,和仪器无关,数据变化巨大的主要原因是来源于你的样品消解和储存的器皿。
普通的玻璃器皿是会淅出钠元素的,消解时要用石英杯
样品定容后要立即移入塑料瓶中,
标准样品配制过程也是这样的
同意此观点,不知道你说的数据变化大,是指平行样之间的差距呢,还是指同一样品读多次之间的差距,如果是前者,可以断定是楼上所说的原因,如果是后者,可能还是与仪器有关,比如火焰的稳定性,灯的稳定性等等。
请教一下,测Na时同一样品溶液前后两次测定时间相差10分钟,结果相差5个百分点以上(灯稳定时间超过1小时),是什么原因?
可能是吸光度太大的缘故。钠的灵敏度是很高的,灵敏度和精密度又成反比.所以会出现重现性差的现象.建议改用次灵敏线测定或者降低燃烧器高度或偏转燃烧器一定角度来测.