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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱出峰重现性不好是怎么回事？

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hypow
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发表于：2008/12/04 20:21:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是毛细管柱，可是进样后峰面积重现性不好是怎么回事？进样量我控制的没有问题。
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2008/12/4 20:35:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是衬管脏了。
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happy水中月
lianlxh
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2008/12/5 7:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性不好可能是如下的原因，你对照检查
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染
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nameyang
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2008/12/5 23:54:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hypow 发表:
我用的是毛细管柱，可是进样后峰面积重现性不好是怎么回事？进样量我控制的没有问题。


可以看看你使用的衬管是分流衬管还是不分流衬管，程序升温也可能会造成重现性不好，另外有些检测器（比如FPD等）本身的重现性就不太好，但是也不会相差太大
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xy200609
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2008/12/6 10:18:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样吗？如是手动，进样量应是有问题的。此外与样品是否过载和进样垫是否漏气都可能有关。
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xdj0925
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2008/12/6 11:23:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样误差很有一点的影响，一定要控制好，尽量保证进样时间一致和准确性。检查是否有漏气呢？条件允许最好还是补足设备了。
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hypow
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2008/12/6 18:30:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动进样，可是以前也是手动进样的，重现性还是不错的，衬管也没有问题。我不知道分流比和隔垫尾吹载气速度对其影响是不是有关？
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sqcdcyong
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2008/12/6 18:42:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hypow 发表:
是手动进样，可是以前也是手动进样的，重现性还是不错的，衬管也没有问题。我不知道分流比和隔垫尾吹载气速度对其影响是不是有关？

分流和隔垫吹扫是两种不同进样口，吹扫应该没问题，分流可能会有影响，但是也不会出现明显的漂移。你应该检查下其他地方，进样分流比应该没问题。2楼的建议应该好好参考下。另外你看你的空气和氢气，是不是他们有问题,我上次就是它们造成FPD基线升的非常高，查了好久查不出问题。因为FID没有问题，所以就没向上怀疑，正好氢气发生器坏了。修理后发现基线下来了，才发现是他的问题。
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nameyang
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2008/12/6 23:16:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sqcdcyong 发表:
原文由 hypow 发表:
我上次就是它们造成FPD基线升的非常高，查了好久查不出问题。因为FID没有问题，所以就没向上怀疑，正好氢气发生器坏了。修理后发现基线下来了，才发现是他的问题。


你好，我最近使用的FPD也是基线过高，氢气发生器也报告有故障，请问一下氢气发生器哪里出了故障，是如何处理的，谢谢了
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家有田
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2008/12/8 10:00:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气发生器出故障一般也只会是电解池出问题。找厂家人修一下很方便的！
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美食城
bjsmsc123
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2008/12/8 12:41:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、色谱仪的稳定性是否足够？
2、标准物质的浓度是否变化，温度、大气压等条件是否改变？
3、分流是否稳定？
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