原文由 aprilcat 发表:
最近遇到一个问题
拿到一个纯度很低的样品(外标法大概只有标准品的10%),但是原来建立的气相色谱(DB-5柱,Inlet250,40-250程序升温)和液相色谱条件(C18,85%ACN,15%水,全波长)都看不到杂质
点了个硅胶板,用乙酸乙酯:石油醚=1:10做展开剂,分离很好,看到杂质点在原点几乎不动,应该是极性很大吧
于是在液相上做梯度洗脱,(0.00min 5%ACN
10.00min 5%ACN
50.00min 90%ACN
70.00min 90%ACN)
还是没有看到杂质,很是郁闷啊
做了紫外,杂质在220nm有最大吸收,而标准品最大吸收是在280nm,这算是它们最大的差别吧
求助有什么方法可以检测到杂质的含量??
(我们实验室是没有正相柱的,唉!!)
原文由 aprilcat 发表:
最近遇到一个问题
拿到一个纯度很低的样品(外标法大概只有标准品的10%),但是原来建立的气相色谱(DB-5柱,Inlet250,40-250程序升温)和液相色谱条件(C18,85%ACN,15%水,全波长)都看不到杂质
点了个硅胶板,用乙酸乙酯:石油醚=1:10做展开剂,分离很好,看到杂质点在原点几乎不动,应该是极性很大吧
于是在液相上做梯度洗脱,(0.00min 5%ACN
10.00min 5%ACN
50.00min 90%ACN
70.00min 90%ACN)
还是没有看到杂质,很是郁闷啊
做了紫外,杂质在220nm有最大吸收,而标准品最大吸收是在280nm,这算是它们最大的差别吧
求助有什么方法可以检测到杂质的含量??
(我们实验室是没有正相柱的,唉!!)