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主题：【求助】黔驴技穷了，遇到一个隐形的杂质~~~~~~

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aprilcat
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2008/12/19 13:12:39 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
我感觉你的粗品和标准品做扫描的时候做的太粗糙。这样确定吸收是非常没道理的。一个混合物扫描后得出的220nm？我怀疑你的粗品和标样不是一个东西。



你说的对，我的粗品和标样肯定不是一个东西，粗品中标样化合物的含量大概只有10%左右。

我要做的就是建立能够检测粗品中那种（些)未知化合物的方法，但是做合成的人都不知道这种（些）杂质是什么，没有办法提供杂质的标样

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wangzijin
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2008/12/19 13:27:11 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样啊，那就好说了。用100%的乙腈，走，看看会不会出标样以外的其他峰，这样验证一下峰是不是严重保留。



然后随便溶一点样品到水（不溶就测糊状物），测pH，看看碱性还是酸性。酸性的话，就在你原来条件加酸。碱性估计要上四丁基盐做了。
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aprilcat
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2008/12/23 10:27:34 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
这样啊，那就好说了。用100%的乙腈，走，看看会不会出标样以外的其他峰，这样验证一下峰是不是严重保留。



然后随便溶一点样品到水（不溶就测糊状物），测pH，看看碱性还是酸性。酸性的话，就在你原来条件加酸。碱性估计要上四丁基盐做了。



试试这个，谢谢啦
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