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主题：【求助】如何测定食品中的溴甲烷

浏览0 回复17 电梯直达
CHLOE
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发表于：2009/01/04 22:39:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空自动进样，gc-ECD ,测定蔬菜和水果中的溴甲烷时，直接称样于顶空瓶中，并另做加标spike 10ug/kg,不出峰，应从哪些方面改善？

补充:
在样品上做了三个加标，分别是spike 10ug/kg,100,500,低标没有出峰，高标出峰了，但峰比较弱，而且与相近的峰分不开，我想问的是要提高检测灵敏度，应考虑哪些方面?

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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/1/5 13:36:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过gc-ECD ，不太清楚。我用过FID来测气态的溴甲烷灵敏度还是不错的，你先确认一下仪器、工作站等是否正常，载气纯度是否符合要求
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Last edit by hzhhqt
CHLOE
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2009/1/5 21:21:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下楼上，你们测溴甲烷时对样品进行怎样的前处理，我们用顶空，我在想如果样品中加入水是不是更有利于溴加完从样品中挥发出来？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/1/6 11:48:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CHLOE 发表:
想问一下楼上，你们测溴甲烷时对样品进行怎样的前处理，我们用顶空，我在想如果样品中加入水是不是更有利于溴加完从样品中挥发出来？


不好意思我们都是气态样品进样，没用过顶空的不太熟悉这方面。我帮你置顶吧，让熟悉顶空法的高手来帮你
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Last edit by hzhhqt
知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/1/6 12:27:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该会出峰啊
你手动进一针 溴甲烷试试，看出峰不？
如果出峰，说明是顶空的问题
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jiafan2001
jiafan2001
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2009/1/6 19:51:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可试试用甲醇和被测样品一起顶空，ECD对甲醇不响应！
应该是用ECD没有问题。代溴的电负性比较大！
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happy水中月
lianlxh
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2009/1/6 21:05:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiafan2001 发表:
可试试用甲醇和被测样品一起顶空，ECD对甲醇不响应！
应该是用ECD没有问题。代溴的电负性比较大！

甲醇很容易使ECD灵敏度降低直至不能使用。
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CHLOE
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2009/1/6 22:13:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢一楼，我的问题可能没说清楚，在样品上做了三个加标，分别是spike 10ug/kg,100,500,低标没有出峰，高标出峰了，但峰比较弱，而且与相近的峰分不开，我想问的是要提高检测灵敏度，应考虑哪些方面
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Last edit by CHLOE
阿du
duliuhui
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2009/1/7 8:38:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先考虑分离不佳的问题,再解决灵敏度的问题.
你现有条件是怎样的 ?
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阿du
duliuhui
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2009/1/7 8:45:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考:
SN0649-1997出口粮谷中溴甲烷残留量检验方法
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/006787.shtml

水质 挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/026129.shtml

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃
http://www.instrument.com.cn/journal/magazine/passage_9760.htm

水中挥发性卤代烃的气相色谱分析
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023519.shtml

饮用水卫生国标也有相关内容.

多利用搜索工具吧.
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cmsh
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2009/1/7 16:06:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你是否要优化一下顶空的条件，如加热温度、时间、溶剂、pH或者加入盐的量等等。另外，你的气相色谱条件还需要优化，保证干扰物对分析物定量没有影响。
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