风之彩回复于2009/01/06
我也遇到过,当时也很痛苦。当时怀疑过洗针液、也怀疑过提取溶剂、空白溶剂,但是都换新以后,有时空白样品中还会有。后来怀疑进样瓶有残留,就换了一次性的内插管,后来基本就好了。
反正用API4000,就要非常小心,特别容易就会污染。可能还是和安的1200液相的自动进样器有关。现在我们正准备换CTC的自动进样器,用完了再来汇报。
欢迎光临iblog回复于2009/01/06
从“在化合物出峰位置处出现一峰”这句话来看,我会重点检查进样系统,重点排查进样器、样品瓶、溶剂等相关项目。
如果保留时间和原化合物一致且质谱信号相同,进样系统肯定有问题——其他地方有没有问题再说
我们主要做定性,进样量有时候很大(相对于作代谢、农残等),但是自动进样器从来没有交叉污染过(刚开始也怕残留什么的,所以有机会我就按WASH清洗自动进样器,用了这么久确认没这样的必要,每次进样后自动清洗就没问题)。
A的自动进样器交叉污染和洗针设计有关系。
凝静一夏回复于2009/01/06
用得不多,也没什么经验。我一般是考虑试样瓶是否洗干净,进样针真的洗干净了嘛。多进几针试试,找到污染源。
zhufangwei回复于2009/01/06
摸索条件时标样浓度是否进的太高,或者你的上样浓度达到上限,抑或者你可以洗针速度不够高和量不够大。首先调整一下洗针速度和设定的洗针液量,看是否有改观,如果没有,则考虑是否色谱柱或者管路上有药物残留的情况,长时间、高流速冲洗色谱柱和管路是必要的,进空白溶剂看冲洗效果,如果长时间冲洗也效果不佳,那么考虑清洗skimmer和Q0部分,洗这两个东西要关真空的,高浓度样品容易引起该部分的残留。总的方法是遵循以上的原则。其实遇到这样的情况是很麻烦的,所以在一开始就应该谨慎,尽量不进高浓度样品。
原文由 dickwang2008 发表:
最近有一个项目,使用AB4000来做,但是在洗针液和空白洗针后,在化合物出峰位置处出现一峰,而且峰高跟LLOQ的响应值差不多。针对上述情况,如果你作为试验操作人员,那么会从哪些方面着手寻找到污染源,排除干扰?参与者奖之,帖子合理者重奖。
注:新年第一帖,望各位不要灌水,灌水帖一律删之!