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主题：【求助】微波消解回收率的问题

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alaindion
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发表于：2009/01/10 03:43:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟近来一直在做回收率实验，但是结果不理想，理论上说微波消解样品损失率小，但是回收率不高。以下是我的实验步骤：茶叶称样0.3g +5ml 硝酸 1mL 双氧水，盖罐消解。 完了以后就是赶酸至豆粒大小，冷却不干。加入适量氯化铵-氨水缓冲溶液后定容，然后调pH2.0进行测定。我做的是Pb的检测，仪器要求pH不能过低，所以控制在pH2.0 直接消解也不调pH的话，pH值低于1，对检测影响很大。按照上述方法，我试验了多次，可是就是回收率上不去，超级郁闷中。。。还请高人指点迷津...不甚感激！
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2009/1/10 10:31:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解没有问题，检测仪器标准曲线以及普通消解方法的回收率，问题产生的最可能原因应该是在上机的待测溶液制备上。
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alaindion
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2009/1/10 14:28:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢~但是我同样的方法标样做就还好的。。一换样品就不行..抓狂了
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2009/1/10 15:43:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alaindion 发表:
谢谢~但是我同样的方法标样做就还好的。。一换样品就不行..抓狂了[/quot
标准曲线的标样浓度里加入了样品空白消解液了吗？
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zxn229
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2009/1/10 21:57:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅，难测，我也是人家测不出，我一测几千，这几天正在研究。
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alaindion
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2009/1/11 22:48:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是直接拿铅标去消解 看看操作过程是不是有损失，但是结果还行。。所以 我现在怀疑样品，但是2年前的茶叶样品，铅含量应该变化不大吧。。
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chemistryren
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2009/2/3 9:24:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alaindion 发表:
小弟近来一直在做回收率实验，但是结果不理想，理论上说微波消解样品损失率小，但是回收率不高。以下是我的实验步骤：茶叶称样0.3g +5ml 硝酸 1mL 双氧水，盖罐消解。 完了以后就是赶酸至豆粒大小，冷却不干。加入适量氯化铵-氨水缓冲溶液后定容，然后调pH2.0进行测定。我做的是Pb的检测，仪器要求pH不能过低，所以控制在pH2.0 直接消解也不调pH的话，pH值低于1，对检测影响很大。按照上述方法，我试验了多次，可是就是回收率上不去，超级郁闷中。。。还请高人指点迷津...不甚感激！

你测铅用的是什么仪器和方法啊?感觉还是前处理有问题,你没赶酸啊??.
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