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主题：【求助】有做过食用油酸败测定的高手吗 美国药典英国药典中怎么规定的

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jingjingkitten
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发表于：2009/02/20 17:26:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有做过食用油酸败测定的高手吗？领导最近让我查一个叫酸败度的测定方法，她想用气相来做，可我一点都不熟悉，不知道哪位做过或者能提供些线索？另外，有没有人可以提供下美国药典，英国药典中酸败度的测定方法啊？感激涕零啊！！！
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lianlxh
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2009/2/21 8:29:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过这个,帮你找了几个线索,看看有没有参考价值
国家标准的酸败检测方法  GB/T5009.37-2003.食品卫生检验方法理化部分(一)..,..
碘量法测定食用油中过氧化值的试剂影响  职业与健康 >> 2007年23卷23期
宋楠
江苏省徐州市鼓楼区疾病预防控制中心,
油脂在储藏运输过程中，由于接触空气、受光线照射、微生物及酶的作用。将出现令人讨厌的臭气及味道。这类质地下降的油脂劣化现象，称之为油脂酸败。通常将酸败分为2类：水解性酸败和氧化性酸败。油脂氧化反应所生成的脂肪酸氢化过氧化物是油脂氧化酸败的关键产物，脂肪酸氢化过氧化物富于反应性，它们在光、热、微量元素、pH介质的影响下，发生分解、聚合等反应，产生一系列的反应产物，而这些产物直接影响油脂的质量。

中国药典里面也有油脂的酸败检测方法 中国药典二部附录西药
标题 酸败度检查法 附录序号 附录Ⅸ 内容全文 　　P. 酸败度检查法

　　酸败是指油脂或含油脂的种子类药材，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异嗅味，从而影响药材的感观性质和内在质量。

　　本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材的酸败程度。

　　一、油脂的提取

　　除另有规定外，取种子药材30～50g（根据含油脂的量而定），研碎，过粗筛,置索氏提取器中,加正己烷100～150ml(根据种子药材取量而定)，置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至干,所得油脂即可作为酸败度检查的供试品。

　　二、酸败度的测定

　　酸值的测定

　　照“脂肪与脂肪油检验法”（附录Ⅸ Ｎ）中的方法测定。

　　羰基值的测定

　　羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫克当量数。

　　除另有规定外，取供试品0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解,稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml具塞试管中,加4.3％三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05％二硝基苯肼苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢加入4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，照分光光度法(附录ⅤＢ)在453nm的波长处测定吸收度，照下式计算：

　　　　　　　　　　　　　　A

　　供试品的羰基值＝ ──────── ×1000

　　　　　　　　　　　　　　　V<[2]>

　　　　　　　　　　　854×G×───

　　　　　　　　　　　　　　　V<[1]>

　　式中：

　　A为供试品的吸收度；

　　G为供试品的重量；

　　V<[1]>为供试品稀释后的总体积；

　　V<[2]>为测定用供试品稀释液的体积；

　过氧化值的测定
　　过氧化值系指供试品中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
　　除另有规定外，取供试品2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加氯仿－冰醋酸(1:1)混合液30ml，使样品完全溶解。精密加入新制碘化钾的饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟,在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验,以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)的体积(ml)为A，空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为G，照下式计算：
　　　　　　　　　　　(A－B)×0.001269
　　供试品的过氧化值＝────────×100
　　　　　　　　　　　　　　　G
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Last edit by lianlxh
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lianlxh
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2009/2/21 8:37:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂肪与脂肪油检验方法中,美,英三国药典的综合比较
天津药学 >> 1993年5卷3期 >>
马文诗 刘树春
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jingjingkitten
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2009/2/21 23:55:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常非常衷心的感谢1楼的帮助，这些资料我以前也查到过，因为领导觉得药典附录的测定方法有待改进，所以想参考一下国外药典的测定方法，最好能用气相色谱做测定，我感觉很头疼，资料也很难找到。再次感谢您的帮助！如果有好的建议还请及时告之！
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liliang321313
liliang321313
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2009/3/7 15:33:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只做过过氧化值、P-茴香胺值和AOM来控制油脂的酸败，用气相还真没做过，也希望能了解，楼主有方法分享了
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