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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】GPC测其流动相本身的纯溶剂会出现几个峰？

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benbenzuo
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发表于：2009/02/23 14:12:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用DMF为流动相的GPC测了一针DMF，结果19min出现一大的倒峰，23、24min有出现两个小倒峰，请问这几个峰该如何归属？
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2009/2/23 14:23:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
我用DMF为流动相的GPC测了一针DMF，结果19min出现一大的倒峰，23、24min有出现两个小倒峰，请问这几个峰该如何归属？

用空白的溶剂DMF进样一针就知道了。
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benbenzuo
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2009/2/23 14:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能没讲清楚，偶用的就是空白的溶剂，出了三个峰，想知道这三个峰分别是什么？
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小不董
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2009/2/23 14:38:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
我用DMF为流动相的GPC测了一针DMF，结果19min出现一大的倒峰，23、24min有出现两个小倒峰，请问这几个峰该如何归属？

进的DMF和流动相的DMF是一样的吗？还就是你用的是什么检测器？
最好你进的溶剂是接的流动相。溶解样品的溶剂也是流动相溶剂，这样的溶剂峰会更小。流动相里用缓冲盐了吗？有缓冲盐，有负峰的可能会比较大。
你可以不进样，直接走下，看有峰出来吗。
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benbenzuo
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2009/2/23 16:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进的DMF和流动相的DMF是一样的，我用的是多检测器，一个示差检测器，一个粘度检测器，当然主要看示差！
流动相就是纯溶剂，没有加任何东西。
我做的就是不进样，直接进溶剂，结果出来3个峰，不知道各位的机器测纯溶剂会出现什么现象？
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老兵新传
bjwanhua
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2009/2/24 11:03:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是所谓的溶剂峰，我用的THF也有，出来的个数以及峰形看溶剂的放置天数和温度等会有不同，GPC都有的，溶剂峰应该是在色谱柱分离范围以外的不影响样品测定的（当然在溶剂峰同时或后的样品会有影响）。
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polylactic
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2009/3/21 10:40:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
进的DMF和流动相的DMF是一样的，我用的是多检测器，一个示差检测器，一个粘度检测器，当然主要看示差！
流动相就是纯溶剂，没有加任何东西。
我做的就是不进样，直接进溶剂，结果出来3个峰，不知道各位的机器测纯溶剂会出现什么现象？

我光用的示差检测器，同楼主所说，我也用流动相进样，出一个负峰
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maqaian0806
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2012/7/17 11:45:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用DMF做流动相，出了两个负峰，分别在35min和42min左右，而且35处的峰比较强，不知道怎么回事？
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tigertooth
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2012/7/19 9:16:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo(benbenzuo) 发表:
我用DMF为流动相的GPC测了一针DMF，结果19min出现一大的倒峰，23、24min有出现两个小倒峰，请问这几个峰该如何归属？

应该都属于溶剂峰。
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zhmle
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2012/7/20 11:44:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可能是流动相或色谱柱问题呢？
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xxmtf
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2012/7/22 10:22:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有用RID检测器，流动相跑的也是DMF不过没有做过空白实验，这个问题就没有注意到了，回头自己也试一试去
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