主题：【原创】【第一届网络原创作品】一种硫化氢气体分析方法

化工生产中产生的硫化氢气体污染环境，对人生生命安全有很大的威胁。且硫化氢在工艺中对催化剂类物质有很大的破坏力，因此检测化工生产中硫化氢含量是很重要的。硫化氢的检测有多种方法：检测管，气相色谱法等。需要根据控制需要和硫化氢的浓度来选定方法。
其中检测对催化剂损伤含量的硫化氢是痕量的。而酸气中硫化氢含量又是常量的。对于痕量的硫化氢检测（0.xppm）需要用毛细管柱气相色谱法，PFPD检测器来测定。对于常量硫化氢（%）需要用填充柱气相色谱法，TCD检测器来测定。当然如果要求快速的测定，还可以用硫化氢检测管来测定含量，不过要粗略一些。我们实验室就是根据不同的要求结合实验室仪器和试剂配置来控制生产中硫化氢含量的。下面就重点说一下微量H2S的测定：
1适用于工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。
2载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
3气体
3.1  载气N2；纯度99.99%
3.2  燃烧气H2；纯度99.99%
3.3  助燃气Air；纯度99.9%
3.4  标准气
3.5  标准取样钢瓶或锡箔取样袋
4 仪器
4.1  Agilent6890N气相色谱仪，脉冲火焰光度检测器 （OI5380）
4.2  色谱柱：
Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。
5 色谱条件
5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi
5.2色谱柱，压力9.34psi
5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min
5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步骤
6.1 标准方法建立：
在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开Agilent6890N，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。
6.2 样品测定：
在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。
7 结果计算
7.1 根据标准气出峰保留时间定性。
7.2 定量分析
色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。
保留时间  级别  含量    峰面积  含量/峰面积 参比 组 名称       

[min] 信号    [ppm]                                               
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  2.720  1  1  10.40000 6179.21057 1.68306e-3        总硫（COS+H2S）