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主题：【求助】关于一个有机磷检测的问题

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yuebingwei
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2009/3/19 20:19:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sanye 发表:
原文由 mcds 发表:
用GC误判的可能非常大，因为没有什么选择性，只要有响应就出峰，所以如果前处理杂质除得不净，在农药附近出峰，就很有可能被认为是农药的。以前做没有现在做有，是不是什么条件变了，比如前处理方法，仪器方法，毛细管型号等？
有这个可能，主要问题是我们还检测其它草药，如仙草、夏枯草、甘草等，这些都未检出，就金银花和菊花问题比较突出，但是以前也没有检出，方法绝对没变，对所有试剂也进了空白的，所以很费解。楼上说的办法正在试验，但是还没发现原因。

你应该换个柱子，和以前做的极性有差别的柱子如1701，标准和样品都跑下，看在出标准峰的时间有无样品峰出现。
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Last edit by yuebingwei
戈壁明珠
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2009/3/29 19:20:06 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果其他样品都正常就只有这两种样品有问题，需要这种做一下前处理排除干扰。
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塵世求無
lcm6630
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2009/3/29 19:44:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先保证你前处理对样品处理没有问题。建议你把这几种磷单独配个混标，然后把程序升温的方法改变，用已知物增加峰高法来鉴定你以前是不是误判了。
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猫
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2009/3/30 10:30:09 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuebingwei 发表:
原文由 sanye 发表:
原文由 mcds 发表:
用GC误判的可能非常大，因为没有什么选择性，只要有响应就出峰，所以如果前处理杂质除得不净，在农药附近出峰，就很有可能被认为是农药的。以前做没有现在做有，是不是什么条件变了，比如前处理方法，仪器方法，毛细管型号等？
有这个可能，主要问题是我们还检测其它草药，如仙草、夏枯草、甘草等，这些都未检出，就金银花和菊花问题比较突出，但是以前也没有检出，方法绝对没变，对所有试剂也进了空白的，所以很费解。楼上说的办法正在试验，但是还没发现原因。

你应该换个柱子，和以前做的极性有差别的柱子如1701，标准和样品都跑下，看在出标准峰的时间有无样品峰出现。


在没有质谱的情况下，用这个方法好，如果在不同极性的柱子上也能检出，那八成就是了。
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阿拉奉化
xulibin
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2009/4/2 16:54:06 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双柱确认有做过么？？
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雾非雾
mcds
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2009/4/2 18:50:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liugui 发表:
估计是旋转蒸发器上那几个玻璃构件里有残留，试试把玻璃构件拆下来仔细清洗，再重新做一次看看。也顺便把前处理过程中使用的玻璃器皿用75％医用酒精浸泡后清洗。


为什么用75％医用酒精而不用丙酮或无水乙醇？个人觉得如果要洗还是用丙酮好。
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