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气相色谱（GC）

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主题：【求助】一个有挑战性的问题！这样的分子应该选择什么样的柱子，做方法的进来看看！

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阿宝

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发表于：2009/03/22 13:37:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如下图中的两种物质能分开吗？二者互为异构体，文献报道沸点极其相近，极性也接近，试过了好多条件都无法分开，用过的柱子包括：db－1，db－17，FFAP,WAX,30米和60米的都用过了，都无效，还有没有更有建设性的意见呢？期待中！

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2009/3/22 13:50:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做倍半萜烯分子比这个还要相似都能分开，关键看选择什么样的色谱柱子。选择一个中等偏强点的柱子试一试。
用与SE-30、OV-17、ov-225的极性相似的柱子试一试

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Last edit by lianlxh

阿宝

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2009/3/22 15:30:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
做倍半萜烯分子比这个还要相似都能分开，关键看选择什么样的色谱柱子。选择一个中等偏强点的柱子试一试。
用与SE-30、OV-17、ov-225的极性相似的柱子试一试

我用DB-17试过了。这个柱子和OV-17的极性比较接近吧，但是效果不好，一点都分不开，出峰时间完全一致！

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皮皮鱼

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2009/3/22 17:29:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只能是wax柱分离最好。

选用细口径、薄膜、长wax柱分析，分流比给大一些，进样量给小一些，柱箱温度给低一些，进样口玻璃衬管也选用体积小一些的。

不要用经常用的宽口径厚膜wax分析。那个分辨率有限。总觉得他们在极性上还是略有差异的，应该能分开。

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ygx

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2009/3/22 17:52:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这两个物质，还真是没有见过，既然楼主柱子试了不少都不行，我想楼主是不是可考虑衍生化（或酯化），试试？（纯属个人瞎想）
不过，我在分析1，4-丁二醇时，使用的是WAX柱子，后来发现在使用0.25的涂层柱子时，主峰附近非常干净；而在使用0.5的涂层柱子时，主峰前后多出了几个小峰，我猜想这些多出的小峰有可能就是1，4-丁二醇的异构体，因为随着柱子的使用时间增长，这些原来有的峰逐渐消失了，基本上同0.25的柱子一样了。所以，我建议楼主，若条件允许，换个厚液膜的柱子试试看！

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戈壁明珠

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2009/3/23 15:45:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
如下图中的两种物质能分开吗？二者互为异构体，文献报道沸点极其相近，极性也接近，试过了好多条件都无法分开，用过的柱子包括：db－1，db－17，FFAP,WAX,30米和60米的都用过了，都无效，还有没有更有建设性的意见呢？期待中！

楼主，您是做分离还是测含量，如果是分离直接用化学方法就可以的。
这两个分子的基本性质很相似，可以考虑先酯化再分析，如同手型异构体的分离一样，加入一个基团，增加两者的差别。使色谱特性产生明显差异。

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阿宝

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2009/3/23 16:30:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
原文由 lpr20 发表:
如下图中的两种物质能分开吗？二者互为异构体，文献报道沸点极其相近，极性也接近，试过了好多条件都无法分开，用过的柱子包括：db－1，db－17，FFAP,WAX,30米和60米的都用过了，都无效，还有没有更有建设性的意见呢？期待中！

楼主，您是做分离还是测含量，如果是分离直接用化学方法就可以的。
这两个分子的基本性质很相似，可以考虑先酯化再分析，如同手型异构体的分离一样，加入一个基团，增加两者的差别。使色谱特性产生明显差异。