主题:【求助】色谱柱与基线向上漂移问题

浏览0 回复33 电梯直达
风行
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lsslp
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mnyj
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我也觉得是柱子污染了,我曾经遇到过基线一直向下走,后来检查发现是有点漏气
有水有渝
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我觉得是流路中样品累积污染,把高温时间延长后看看
S K
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原文由 yuen72 发表:
原文由 hhy78 发表:
原文由 yuen72 发表:
原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教??


感觉是载气不纯,造成PEG柱的氧化损害。目前因为氧化,柱子里的PEG分子量小了,因此升温就柱流失,同时膜厚变薄,分离度变差。

老化可能只能让问题更严重,换色谱柱可能是比较合适的方案。

不过首先要解决为什么要发生氧化的问题。你用的载气什么纯度?使用脱氧管了么?是不是换载气的手法有问题?


我也感觉是N2的问题,我们用的是工艺氮气,其它的加了脱氧管的,就它没有,直接进的。


这就不好办了,如果你不处理载气,换了新的柱子转眼又这样的。工艺氮气不能就这么用的,时常会发生纯度不合格的,然后你的柱子就死了。。。。。。
必须加装脱氧管,但是脱氧管容量又很小,很难弄。


确实很难办,在考虑所有气路钢瓶使用----------
爱杰杰
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把柱子高温老化下,把里面的脏东西冲出来再试试,估计是柱子里面有脏东西
pb123123
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原文由 hhy78 发表:
1、使用的是DB-WAX 30*0.25*0.25 的柱子,刚开始测试比较正常,后来出现检测信号变大,大到1万多,重新测试出现分离效果不好,检测基线随温度的上升而上升,温度恢复初始时为70——80 。
2、Angilent 4890D  FID
  测试的是含有1% 1,4 BD (内标)和1% DEG 的水合肼 溶液。

请教高手指教??

老兄,我用的柱子和你的一样的,只是仪器是用的7890,由于DB-WAX柱子是强极性柱,很容易受到影响,要经常维护的.同时,这根柱子最好是不要进水,对柱子伤害很大.基线随着升温而升高是比较正常的,但是升高这么多的话,要么是柱子中有残留的样品,要么是柱子没有老化好,流失严重.还有你的基线值也太高了,我的才到23PA左右,可能也你所用的气体有很大的关系.
个人经验~
羽香
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楼主,做气相的,既然要用到色谱柱,那么载气的纯度是有要求的。
阿du
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ygx
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我也认为是载气纯度不够,造成对色谱柱的损害而使柱子流失大,分离效果低。建议更换高纯度载气,不要使用工艺气体。
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