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气相色谱（GC）

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主题：【分享】安捷伦技术贴示：火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识

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发表于：2010/12/23 19:41:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦技术贴示：火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识

N. Reuter*, I. van der Meer, E. de Witte, L. Flipse, Technical Helpdesk Europe, Middelburg, The Netherlands

前言

火焰离子化检测器是气相色谱的标准检测器，几乎可以检测所有的有机组分。所得到色谱图的峰面积与样品中该组分的含量成正比。FID的灵敏度极高，具有9个数量级的宽动态范围，它唯一的缺点是需要破坏样品组分。

示意图

图1： FID示意图

说明

FID包含一个氢气/空气火焰和一个集电片，从GC色谱柱出来的流出物通过火焰，有机物分子在火焰中电离产生离子，这些离子被收集到极化的集电极上，产生电信号。集电极带负电荷，火焰喷口带正电荷。

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2010/12/23 19:42:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

常常使用额外的补充气来稳定火焰的形态（一般用氮气或氦气，不可使用氢气）。为了得到最高的灵敏度，需要对补充气流速进行优化（参见下图）

图 2：FID的灵敏度取决于氢气和补充气的流速

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2010/12/23 19:44:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰的化学反应

1.CH + O → CHO+ + e-

2.CHO+ + 4 H2O → (H2O)nH+

氧甲基离子CHO+很快被周围的水分子夺去一个质子，通过燃烧形成低聚物离子氧鎓——(H2O)nH+，FID就是测量这些离子（“带电雨滴”）的多少。

灵敏度

FID是一种速度敏感型检测器，而其他众多检测器是浓度敏感型检测器。速度敏感或质量敏感的意思是检测器的响应与样品的质量流速有关，而与浓度无关。对FID来说，如果正己烷和正丙烷两个样品的浓度相同，前者的响应是后者的两倍。

更为通俗的讲，FID的响应取决于分子中碳原子的数目。然而并不是所有形式的碳原子燃烧都能被FID检测到，尤其是当碳原子连接有杂原子或者杂化方式不同于sp3杂化时。

甲醛（H2C=O）是最好的例子，根本没有响应。

响应很低或没有响应的成分

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2010/12/23 19:46:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

响应很低或没有响应的成分成分	分子式
氦	He
氩	Ar
氪	Kr
氖	Ne
氙	Xe
氮	N₂
氧	O₂
一氧化碳	CO
二氧化碳	CO₂
水	H₂O

成分	分子式
硫化氢	H₂S
二硫化碳	CS₂
羰基硫	COS
二氧化硫	SO₂
三氧化硫	SO₃
氰氢酸	HCN
一氧化氮	NO
氧化亚氮	N₂O
二氧化氮	NO₂
三氧化二氮	N₂O₃
氨	NH₃

成分	分子式
四氯甲烷	CCl₄
氟里昂	C_nH_mF_xCl_y
四氯化硅	SiCl₄
三氯一甲基硅烷	CH₃SiCl₃
四氟化硅	SiF₄
三氯硅	SiHCl₃
烷甲醛	HCHO
甲酸	HCO₂H

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2010/12/23 19:58:20 Last edit by jimzhu

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2010/12/23 19:47:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FID典型的检测限是 1-2pg C/s（每秒1-2皮克碳），换算成灵敏度为 15 C kg-1 m-1(每米每千克15库仑)，池体积小到可以忽略，只有大约10 nL（火焰部分的体积决定离子化）[9]。实际上FID是一个效率很低的装置，只有百万分之一的碳发生电离，但由于它的噪声极低，所以灵敏度还是很好的。

这一质量流如何转变为被测量或浓度，取决于峰形和峰面积。峰面积不会由于体积流量的不同而改变，但是峰高会（早洗脱出来峰的峰宽较小，所以峰高较高，以保持峰面积不变

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2010/12/23 19:48:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为了评估有机化合物的响应，Sternberg等[1]引入了有效碳数的概念，有效碳数是指与含有杂原子分子的响应相当的正构烷烃的含碳数。

有效碳数概念（ENC 概念）

有效碳数估值系统给出了分子中的每一个原子贡献的附加碳数值

ENC 贡献表

Atom	Hybridization	Type	ECN Contribution
C	sp³	脂肪族	1.00
C	sp²ar	芳香族	1.00
C	sp²	烯烃	0.95
C	sp	炔烃	1.30
C	sp²	羰基	0.00
C	sp²	羧基	0.00
C	sp	腈	0.30
O	sp³	醚	-1.00
O	sp³	伯醇	-0.50
O	sp³	仲醇	-0.75
O	sp³	叔醇	-0.25
N	sp³	伯胺	-0.50
N	sp³	仲胺	-0.75
N	sp³	叔胺	-0.25
Cl	sp³	连于脂肪族碳	每个Cl原子 -0.12
Cl	sp³	连于烯烃族碳	每个Cl原子 +0.05
基团
-CH-OSi(CH₃)₃ (TMS 醚)			3.69-3.78
-C(=O)-OSi(CH₃)₃ (TMS 酯)			3.00
-CH=N-OSi(CH₃)₃ (TMS 肟)			3.30
-CH=N-OCH₃ (甲基肟)			0.92-1.04

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2010/12/23 19:50:02 Last edit by jimzhu

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2010/12/23 19:50:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

举例

丙烷含有三个脂肪族碳，所以它的有效碳数是 3 * 1.00 = 3.00.

正丙醇含有三个脂肪族碳和一个伯醇，所以它的有效碳数是3 * 1.00 - 0.50 = 2.50

异丙醇（仲醇）的有效碳数是3 * 1.00 - 0.75 = 2.25.

对于三个C2烃——乙烷、乙烯、和乙炔——它们的有效碳数分别是 2.00, 1.90 和2.60

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