【讨论】气相色谱重复性问题

symmacros

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2009/3/31 9:17:57 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮的纯度测试我们用面积归一法。初始柱温低一点，进样量控制在能分开丙酮后的杂质峰（丙酮拖尾）。（如1微升，1：100分流比）。

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chdx595

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2009/3/31 11:56:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验目的是什么？看溶剂纯度，这样做我觉得没问题，但用来看峰重复性没有这个必要。。。重复性应参照气相色谱检验规程来做。。。。

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liudi20052006

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2009/12/12 14:41:11 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也是安捷伦，最近的甲醇出现了这种情况，换了一种物质还是一样，那位高手能否帮解决一下

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zhhl916

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2011/3/23 14:20:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比已经不小，进样量1μl柱子不会饱和，也就是说，不会过载；可仔细观察注射器内有无气泡？看看汽化室里的衬管是不是碎了？柱头在汽化室内的位置是不是合适？每次进样时插入液体的深度一致吗？每次进样的插入和拔出的事件一致吗？进样时的针擦干净了吗？
面积归一是对的，因为用的检测器是FID，如果用TCD则用峰高比较合适。

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henry1208

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2011/3/24 10:11:22 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比180:1？从来没见过也没用过这么大的比值，首先你的进样量就很大，纯溶剂还用进1ul？0.2或0.4足以了。

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阿宝

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2011/3/24 11:17:31 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huolieniao(huolieniao) 发表:
原文由 xuyuanjin2001 发表:
FID检测器用“正十六烷/异辛烷”标准液，可以检测仪器的检测限和重复性。重复性是进样六次算其RSD值，JJG 700－1999《气相色谱仪检定规程》要求RSD不大于3％。
丙酮很容易挥发，不适合做重复性试验。

感谢回复，看到你的帖子后我马上下载了《气相色谱仪检定规程》找来标准品进行重复性测试试验，目前看来重复性是没什么问题。所以基本上和大家的回复指向同样一个方向：纯溶剂做重复性不合理。
新的问题又出现了：丙酮等纯溶剂纯度测试应该如何进行？查国标是采用面积归一法，大家有没有经验介绍一下啊！

我做过溶剂的重复性，还可以，不像你说的差别那么大，以THF为例，挥发性比丙酮还大
不知道楼主做的丙酮的纯度每次重复性如何？仅仅是峰面积差别大吗？

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