原文由 sourbing 发表:
透射观察薄样:
今天上午把昨天做好的两个样子放透射电镜下看了看,做的比较厚,而且小孔周围氧化的比较严重,找了原因,可能是样品双喷的条件不好,造成一面氧化,或者是放入丙酮的时候丙酮并不干净(忘了刷杯子。。直接倒的丙酮),应该是这两方面的问题,高手们指教一下是不是有别的问题。
另一个事情是今天发生了透镜坐标锁死的问题,就是怎么动x y z都不动。。差点崩溃,以为出大事情了呢。。后来请教了大牛,因为前一阵样品哪里我拆下过,因为样品被吸到极靴上(前文有述),然后放回样品那么大圆柱东西的时候把螺丝拧太死了,造成螺丝下绝缘垫片失去了作用,导电了。。。hoho,那是第一次锁死。
第二次锁死是这样的。。我发现样品z方向位置过低,坐标到-300多,就是调到负的头的时候聚焦还有问题,于是调整了那个样品位置圆柱(还是上次拆下来勾样品的那个)上关于z的那个旋钮,那个鈕不是可以调整z轴位置么,说明书没仔细看,大概印象是哪里,于是拧了几下(顺时针),结果换了样品就发现锁死了。。。那个圆柱外面的转轮不动了,所以操作面板上怎么动也不行哈哈,结果又逆时针松了一下,马上就解除锁定了,hoho..擦汗。。
今天郁闷的是样子做的不好,第一次做,原谅自己,下午再去做几个,努力!
原文由 shxie 发表:原文由 sourbing 发表:
透射观察薄样:
今天上午把昨天做好的两个样子放透射电镜下看了看,做的比较厚,而且小孔周围氧化的比较严重,找了原因,可能是样品双喷的条件不好,造成一面氧化,或者是放入丙酮的时候丙酮并不干净(忘了刷杯子。。直接倒的丙酮),应该是这两方面的问题,高手们指教一下是不是有别的问题。
另一个事情是今天发生了透镜坐标锁死的问题,就是怎么动x y z都不动。。差点崩溃,以为出大事情了呢。。后来请教了大牛,因为前一阵样品哪里我拆下过,因为样品被吸到极靴上(前文有述),然后放回样品那么大圆柱东西的时候把螺丝拧太死了,造成螺丝下绝缘垫片失去了作用,导电了。。。hoho,那是第一次锁死。
第二次锁死是这样的。。我发现样品z方向位置过低,坐标到-300多,就是调到负的头的时候聚焦还有问题,于是调整了那个样品位置圆柱(还是上次拆下来勾样品的那个)上关于z的那个旋钮,那个鈕不是可以调整z轴位置么,说明书没仔细看,大概印象是哪里,于是拧了几下(顺时针),结果换了样品就发现锁死了。。。那个圆柱外面的转轮不动了,所以操作面板上怎么动也不行哈哈,结果又逆时针松了一下,马上就解除锁定了,hoho..擦汗。。
今天郁闷的是样子做的不好,第一次做,原谅自己,下午再去做几个,努力!
天,这些东西都自己调节的话,Z轴高度变换频繁,那么应该需要经常校准标尺啊。
原文由 shxie 发表:原文由 sourbing 发表:
不懂啊。。不知道调的后果,谢老师指导一下校准标尺的问题,啥叫校准标尺啊,那个标尺?。。。hoho,照片的?我们照片出来没标尺。
我觉得是你样品的高度给调整了,那么是否会影响到投影到底片的距离,这样就会导致标尺的失效。
校正是用标准样品,石墨啊,金啊什么的,找标准距离,比如石墨的0.334 nm的层间距,金的0.141的d值,等等,拍照后对已知长度的位置测量,算出标尺,和已有标尺进行比较,算出校正系数即可。
原文由 shxie 发表:原文由 sourbing 发表:
非常的有道理,目前的标尺我不是很信服,因为前面拍的照片结果测量后总是对不上。。回头找块标准样弄一下。
谢老师指导一下减薄的技巧啊,我怎么总减不到很薄呢。。
减薄的技术我也只是上课忽悠一下学生,哈哈。我压根没做过减薄,所以没有半点经验可言,还是问问miao版主吧。