主题:【原创】透射电镜新人,记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

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无敌大冰冰
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透射观察薄样:

今天上午把昨天做好的两个样子放透射电镜下看了看,做的比较厚,而且小孔周围氧化的比较严重,找了原因,可能是样品双喷的条件不好,造成一面氧化,或者是放入丙酮的时候丙酮并不干净(忘了刷杯子。。直接倒的丙酮),应该是这两方面的问题,高手们指教一下是不是有别的问题。

另一个事情是今天发生了透镜坐标锁死的问题,就是怎么动x y z都不动。。差点崩溃,以为出大事情了呢。。后来请教了大牛,因为前一阵样品哪里我拆下过,因为样品被吸到极靴上(前文有述),然后放回样品那么大圆柱东西的时候把螺丝拧太死了,造成螺丝下绝缘垫片失去了作用,导电了。。。hoho,那是第一次锁死。
第二次锁死是这样的。。我发现样品z方向位置过低,坐标到-300多,就是调到负的头的时候聚焦还有问题,于是调整了那个样品位置圆柱(还是上次拆下来勾样品的那个)上关于z的那个旋钮,那个鈕不是可以调整z轴位置么,说明书没仔细看,大概印象是哪里,于是拧了几下(顺时针),结果换了样品就发现锁死了。。。那个圆柱外面的转轮不动了,所以操作面板上怎么动也不行哈哈,结果又逆时针松了一下,马上就解除锁定了,hoho..擦汗。。

今天郁闷的是样子做的不好,第一次做,原谅自己,下午再去做几个,努力!
无敌大冰冰
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减薄一点经验,不知对否。

线切割后的样品片放在转轮砂纸上打磨,一面争取把热影响区都去了,换到另一面的时候,不要管是否被磨没了,就拼命的磨,因为你要的是均匀的越薄越好的样品片,所以磨掉的就掉了吧,剩下的够你双喷处理了。

另,如果你不想这样,也可以,均匀就可以,因为双喷仪最高可以达到0.5mm,因此你只要磨平就ok,但这只是说说,我还没有实践过,今天有时间弄一下看看。(磨平不容易啊,只能通过磨掉的找平。。)说的比较乱。。

昨天两个样品就是磨厚了,或者说是减薄的电解液不干净造成的,今天换电解液。。
天黑请闭眼
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原文由 sourbing 发表:
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今天上午把昨天做好的两个样子放透射电镜下看了看,做的比较厚,而且小孔周围氧化的比较严重,找了原因,可能是样品双喷的条件不好,造成一面氧化,或者是放入丙酮的时候丙酮并不干净(忘了刷杯子。。直接倒的丙酮),应该是这两方面的问题,高手们指教一下是不是有别的问题。

另一个事情是今天发生了透镜坐标锁死的问题,就是怎么动x y z都不动。。差点崩溃,以为出大事情了呢。。后来请教了大牛,因为前一阵样品哪里我拆下过,因为样品被吸到极靴上(前文有述),然后放回样品那么大圆柱东西的时候把螺丝拧太死了,造成螺丝下绝缘垫片失去了作用,导电了。。。hoho,那是第一次锁死。
第二次锁死是这样的。。我发现样品z方向位置过低,坐标到-300多,就是调到负的头的时候聚焦还有问题,于是调整了那个样品位置圆柱(还是上次拆下来勾样品的那个)上关于z的那个旋钮,那个鈕不是可以调整z轴位置么,说明书没仔细看,大概印象是哪里,于是拧了几下(顺时针),结果换了样品就发现锁死了。。。那个圆柱外面的转轮不动了,所以操作面板上怎么动也不行哈哈,结果又逆时针松了一下,马上就解除锁定了,hoho..擦汗。。

今天郁闷的是样子做的不好,第一次做,原谅自己,下午再去做几个,努力!


天,这些东西都自己调节的话,Z轴高度变换频繁,那么应该需要经常校准标尺啊。
无敌大冰冰
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透射观察薄样:

今天上午把昨天做好的两个样子放透射电镜下看了看,做的比较厚,而且小孔周围氧化的比较严重,找了原因,可能是样品双喷的条件不好,造成一面氧化,或者是放入丙酮的时候丙酮并不干净(忘了刷杯子。。直接倒的丙酮),应该是这两方面的问题,高手们指教一下是不是有别的问题。

另一个事情是今天发生了透镜坐标锁死的问题,就是怎么动x y z都不动。。差点崩溃,以为出大事情了呢。。后来请教了大牛,因为前一阵样品哪里我拆下过,因为样品被吸到极靴上(前文有述),然后放回样品那么大圆柱东西的时候把螺丝拧太死了,造成螺丝下绝缘垫片失去了作用,导电了。。。hoho,那是第一次锁死。
第二次锁死是这样的。。我发现样品z方向位置过低,坐标到-300多,就是调到负的头的时候聚焦还有问题,于是调整了那个样品位置圆柱(还是上次拆下来勾样品的那个)上关于z的那个旋钮,那个鈕不是可以调整z轴位置么,说明书没仔细看,大概印象是哪里,于是拧了几下(顺时针),结果换了样品就发现锁死了。。。那个圆柱外面的转轮不动了,所以操作面板上怎么动也不行哈哈,结果又逆时针松了一下,马上就解除锁定了,hoho..擦汗。。

今天郁闷的是样子做的不好,第一次做,原谅自己,下午再去做几个,努力!


天,这些东西都自己调节的话,Z轴高度变换频繁,那么应该需要经常校准标尺啊。


不懂啊。。不知道调的后果,谢老师指导一下校准标尺的问题,啥叫校准标尺啊,那个标尺?。。。hoho,照片的?我们照片出来没标尺。
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不懂啊。。不知道调的后果,谢老师指导一下校准标尺的问题,啥叫校准标尺啊,那个标尺?。。。hoho,照片的?我们照片出来没标尺。


我觉得是你样品的高度给调整了,那么是否会影响到投影到底片的距离,这样就会导致标尺的失效。
校正是用标准样品,石墨啊,金啊什么的,找标准距离,比如石墨的0.334 nm的层间距,金的0.141的d值,等等,拍照后对已知长度的位置测量,算出标尺,和已有标尺进行比较,算出校正系数即可。
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不懂啊。。不知道调的后果,谢老师指导一下校准标尺的问题,啥叫校准标尺啊,那个标尺?。。。hoho,照片的?我们照片出来没标尺。


我觉得是你样品的高度给调整了,那么是否会影响到投影到底片的距离,这样就会导致标尺的失效。
校正是用标准样品,石墨啊,金啊什么的,找标准距离,比如石墨的0.334 nm的层间距,金的0.141的d值,等等,拍照后对已知长度的位置测量,算出标尺,和已有标尺进行比较,算出校正系数即可。


非常的有道理,目前的标尺我不是很信服,因为前面拍的照片结果测量后总是对不上。。回头找块标准样弄一下。
谢老师指导一下减薄的技巧啊,我怎么总减不到很薄呢。。
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非常的有道理,目前的标尺我不是很信服,因为前面拍的照片结果测量后总是对不上。。回头找块标准样弄一下。
谢老师指导一下减薄的技巧啊,我怎么总减不到很薄呢。。


减薄的技术我也只是上课忽悠一下学生,哈哈。我压根没做过减薄,所以没有半点经验可言,还是问问miao版主吧。
Jin
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蓝莓口香糖
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非常的有道理,目前的标尺我不是很信服,因为前面拍的照片结果测量后总是对不上。。回头找块标准样弄一下。
谢老师指导一下减薄的技巧啊,我怎么总减不到很薄呢。。


减薄的技术我也只是上课忽悠一下学生,哈哈。我压根没做过减薄,所以没有半点经验可言,还是问问miao版主吧。

我双喷的经验也不多,而且是多年前的事情了。我记得砂纸研磨的时候不能太马虎,起码要厚度均匀,比较光亮。减薄速度不能太快,心急肯定吃不了热豆腐。至于电解液配方,那需要查资料了。电压和电流要自己摸索,没其它办法。要是你有很多差别很大的试样,又要很快做完,那就难办了。
双喷样品要做得非常薄是很难的。D B Williams那本书第十章讲到了一些这种制样方法,你可以参考一下。
无敌大冰冰
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本周计划:
  电镜:多用,多看,更加熟悉。上周五真空第一次掉,郁闷。
  透射制样,要做出1--2个能观察的薄样品,上周的都厚。
  电子衍射分析,熟悉标定,尝试正确完美的标定样品,哪怕是铁基的衍射点
  继续读大牛的英文版透射显微镜书,70多块钱买的,不能白买
  暂时这些,随时补充。
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