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主题：【求助】HPLC检测的峰面积比一个星期前检测的降低一般！郁闷啊！

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lvguang112
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发表于：2009/04/02 09:11:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好啊！
急啊！想请大家帮我找找问题！
昨天利用HPLC检测一个星期前曾测定过的样品，同样的进样量，峰面积确相差了尽一般，就是这次的峰面积只有上次的一般。
昨天我进行了重复进样，重复进样的值都很一致，可为什么对比我以前的值就无辜不见了呢？
首先样品是不可能降解的。
昨天也验证了机器的稳定性，也还OK！实在向不出来哪里还可能出问题了！
大家知道原因吗？谢谢！
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2009/4/2 10:06:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般？一半吧
你样品不正常，标准跟上次比正常吗？
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老多_小多
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2009/4/2 10:08:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，你是怎么验证样品是不可能降解的，被测组分在样品中上次测定是否完全分开，有很多因素你都要考虑
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happy王子矜
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2009/4/2 10:14:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得很有可能是两次设置的波长不一样
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lvguang112
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2009/4/2 10:39:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
一般？一半吧
你样品不正常，标准跟上次比正常吗？


不好意思，是“一半”打错了。
标准是正常的，我采用分光光度计检测过都是正常的，在HPLC上就是无辜不见了那么多！比以前值降低。
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lvguang112
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2009/4/2 10:41:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
另外，你是怎么验证样品是不可能降解的，被测组分在样品中上次测定是否完全分开，有很多因素你都要考虑


我采用，紫外风光光度计检测验证的。
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毛毛虫
acic_zyf
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2009/4/2 10:47:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品重新配了吗
时间相隔太长
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/2 11:48:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvguang112 发表:
原文由 emoc98311 发表:
一般？一半吧
你样品不正常，标准跟上次比正常吗？


不好意思，是“一半”打错了。
标准是正常的，我采用分光光度计检测过都是正常的，在HPLC上就是无辜不见了那么多！比以前值降低。

LZ是用同一根色谱柱，同样的流动相吗？
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我还是爱罗
hikaru3891
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2009/4/4 15:07:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配制一份样品，进样看看~
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儒雅凤
liwei7893
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2009/4/4 16:07:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进标样正常吗？如果峰面积也是降低，要考虑氘灯的使用时间，灯的灵敏度降低了
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/4 17:28:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的流动相和色谱柱峰面积有时会有较大差异，注意样品的保存条件跟以前是否一样，还有你做验证时是否改变了仪器的参数设置，如灵敏度等。
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