主题:【求助】HPLC检测的峰面积比一个星期前检测的降低一般!郁闷啊!

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lvguang112
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各位好啊!
急啊!想请大家帮我找找问题!
昨天利用HPLC检测一个星期前曾测定过的样品,同样的进样量,峰面积确相差了尽一般,就是这次的峰面积只有上次的一般。
昨天我进行了重复进样,重复进样的值都很一致,可为什么对比我以前的值就无辜不见了呢?
首先样品是不可能降解的。
昨天也验证了机器的稳定性,也还OK!实在向不出来哪里还可能出问题了!
大家知道原因吗?谢谢!
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老多_小多
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一般?一半吧
你样品不正常,标准跟上次比正常吗?
老多_小多
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另外,你是怎么验证样品是不可能降解的,被测组分在样品中上次测定是否完全分开,有很多因素你都要考虑
happy王子矜
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lvguang112
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原文由 emoc98311 发表:
一般?一半吧
你样品不正常,标准跟上次比正常吗?


不好意思,是“一半”打错了。
标准是正常的,我采用分光光度计检测过都是正常的,在HPLC上就是无辜不见了那么多!比以前值降低。
lvguang112
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原文由 emoc98311 发表:
另外,你是怎么验证样品是不可能降解的,被测组分在样品中上次测定是否完全分开,有很多因素你都要考虑


我采用,紫外风光光度计检测验证的。
毛毛虫
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知足常乐!
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原文由 lvguang112 发表:
原文由 emoc98311 发表:
一般?一半吧
你样品不正常,标准跟上次比正常吗?


不好意思,是“一半”打错了。
标准是正常的,我采用分光光度计检测过都是正常的,在HPLC上就是无辜不见了那么多!比以前值降低。

LZ是用同一根色谱柱,同样的流动相吗?
我还是爱罗
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儒雅凤
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进标样正常吗?如果峰面积也是降低,要考虑氘灯的使用时间,灯的灵敏度降低了
有水有渝
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不同的流动相和色谱柱峰面积有时会有较大差异,注意样品的保存条件跟以前是否一样,还有你做验证时是否改变了仪器的参数设置,如灵敏度等。
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