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原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用吗？
也可以直接CALL我：022-24371221-254
我姓王。
原文由 sirius2008 发表:原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用吗？
也可以直接CALL我：022-24371221-254
我姓王。
PBB/PBDE应该还是算比较好做的，看了下你的说明，出现问题的可能性还是有很多。
1.试剂方面，最好用甲苯，目前各大测试机构都是这么做，IEC方法建议。正己烷也行，但是我没有用过；
2.你的仪器方法，最好不要用单点，我做单点只是定性，如果要定量的话建议还是用曲线来做。做完最好有个稍高温的postrun。
3.进样口，衬管需要经常维护。尤其是进了一些“脏样”如液体，油墨，胶水后，可能会对下一针有影响。比如堵针，取样量不均等。
4.其他杂质干扰，不知道你有没有关注样品的谱图，有没有574这些干扰峰，如果有，要想得到很平行的结果就有难度了，需要及时更换衬管。
5.柱子：不要用30m的柱子，很难跑出来的，dec,nona等物质长时间在高温下也会转换的。个人测试的经验……
你的隔垫回得太多了，手紧后再拧小半圈就差不多了。
其他还有一些，一时也想不起来了，如果再搞不定，可以给我mail：yuxing$live.com。我有总结一个做这个项目的PPT，可是现在不在手边。
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