主题:【讨论】这样的色谱条件对我的C18柱有损害吗?

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keiven
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找找苏州环球的BP系类柱子试下,或许会有改善不少的
shaweinan
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原文由 fengxuemei 发表:
提点建议:
  如果没有特别的目的,尽量简化样品的处理方式,尤其用各种盐!
  再就是,流动相中盐的浓度也应适当控制。
  不知楼主乙酸钠的浓度为多大啊?

原文由 greedybird 发表:
  我的流动相是乙酸钠溶液:乙腈(420:80),1ml/min。
  乙酸钠:5.72g/420ml


  楼主乙酸钠的浓度没有搞错吧?这么高的含盐量,这么大的乙酸钠溶液比例,如果乙酸钠的质量不是太好的话,那多少肯定会有一些不溶的固体小颗粒,即使流动相在使用前要进行抽滤,那也不可能全都去掉,特别是粒径比较小的,长期以往,色谱柱还不容易堵啊,柱压还不会迅速增大呀。再者就是操作时稍有不慎就可能造成乙酸钠析出结晶,那样的话不仅是对色谱柱,而且很可能会对色谱泵带来损伤。
qingqingcao
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原文由 greedybird 发表:
我的流动相是乙酸钠溶液:乙腈(420:80),1ml/min,

样品处理:先在PH9.0的四硼酸钠溶液中反应半小时,再用PH7.O磷酸盐缓冲液定容,过滤,进样

不知上面的方法会不会对柱子有损害,高手请教了

8楼已经有该方法的图谱

看了图和条件,我认为:
1.乙酸钠的pH值你控制在多少?。醋酸钠应该是强碱弱酸盐。所以PH大于8.而且浓度比较高。
2.看了主峰好像后拖尾。我想是和你选用的流动相不合理有关。因为醋酸缓冲液容易引起拖尾。
3.样品的pH值你是否测过?是否pH值大于7.5?我建议你测下样品的实际pH值。因为根据你的图谱反应的信息,可以断定你的色谱柱大概是废了。应该是高的PH值引起的。
建议看下色谱柱使用说明。
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