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气相色谱（GC）
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主题：新手请教GC-ECD问题

浏览0 回复8 电梯直达
siyatou
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发表于：2005/06/23 15:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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第一次使用GC-ECD （GC122）。装上填充柱老化后将其与ECD连接好了，还没有看基线，因有其他同学要用毛细柱，就停用填充柱2个月。这两个月中填充柱仍连接着ECD，但使用毛细柱（150度左右）。现在开始再次用填充柱，ECD300度老化24h后，发现基线仍很不稳定（波动在200uv以上）且1小时下来可漂移几个mv。不知道应该怎样判断影响这种情况的原因（N2用的是高纯氮，且接了净化器，只有一小部分变色）？看了前面的贴子，知道影响基线的因素有色谱柱、检测器污染、N2不纯、气路泄漏等，但不知道具体该怎样判断或排除究竟是何种因素？在检测样品时，ECD的响应范围在多少比较合适？因是新手，对GC-ECD非常不了解，恳请大家能给一点详细的使用指导。另外，也请教大家什么参考书或网站有GC-ECD使用说明、故障分析、维护等实用的操作指导？谢谢！
推荐答案：yhwyucky回复于2005/06/23
可以在不接主子的情况下370烘烤。
记得检测器入口加陡头噢
补充答案：

fishi回复于2005/06/23

你的柱子通载气了吗?否则可能造成柱流失的.
我也曾经遇到过这样的问题,呵呵!不知道能不能对你有帮助

aa421回复于2005/06/24

你样品中是否含水，ECD进水的话会出现基线漂移的

zhangwuji回复于2005/06/24

找厂家问问,直接了当.

yellowrive回复于2005/06/24

将 载气换成氢气,正常开机,时间大约五六个小时,自动将检测器清洗干净,再换上氮气开机,通氮气时间约三四个小时,也就是说你明天开机今天下班前将载气通上.
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2005/6/23 17:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在不接主子的情况下370烘烤。
记得检测器入口加陡头噢
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fishi
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2005/6/23 17:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子通载气了吗?否则可能造成柱流失的.
我也曾经遇到过这样的问题,呵呵!不知道能不能对你有帮助
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aa421
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2005/6/24 10:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你样品中是否含水，ECD进水的话会出现基线漂移的
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zhangwuji
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2005/6/24 12:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找厂家问问,直接了当.
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siyatou
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2005/6/24 15:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指教。另外请问陡头是什么？检测器最高温度范围是350度，那是不是就用350度烤一烤？烤检测器的时候，柱子的温度一般设在什么范围？那个进样口很久不用也有点脏，那些部分是可以拆下来超声清洗的？谢谢。
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siyatou
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2005/6/24 15:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回复。样品是色谱纯甲醇+supelco酞酸酯标样。没有水。
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yellowrive
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2005/6/24 16:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将 载气换成氢气,正常开机,时间大约五六个小时,自动将检测器清洗干净,再换上氮气开机,通氮气时间约三四个小时,也就是说你明天开机今天下班前将载气通上.
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扬帆强仔
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2019/2/25 10:13:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是这个经常出问题！老烦了
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