主题:【求助】看看FID的基线

浏览0 回复21 电梯直达
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皮皮鱼
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原文由 zszh123456 发表:
上分机器,空跑基线出来这样的情况,做酒精的


麻烦您了,问一下您的色谱是新安装了部件呢,还是新装的色谱呢?

又或者是老机器啥也没换,前几天好好的,突然这样了呢?那么发生这个问题前,您做了什么呢?是分析了特殊样品,还是更换了载气氢气?

还有,您的检测器是什么类型?色谱柱什么类型?色谱工作参数情况如何?

基线大幅度波动的原因至少有十几种,麻烦您把相关的情况说一下,这样才好分析啊。
zszh123456
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原文由 yuen72 发表:
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上分机器,空跑基线出来这样的情况,做酒精的


麻烦您了,问一下您的色谱是新安装了部件呢,还是新装的色谱呢?

又或者是老机器啥也没换,前几天好好的,突然这样了呢?那么发生这个问题前,您做了什么呢?是分析了特殊样品,还是更换了载气氢气?

还有,您的检测器是什么类型?色谱柱什么类型?色谱工作参数情况如何?

基线大幅度波动的原因至少有十几种,麻烦您把相关的情况说一下,这样才好分析啊。
我用的是老机器检测器FID,前几天还好好的突然出现这种情况,发现这问题前都是做的食用酒精样品,发现问题后我更换了载气-高纯氮,燃气-氢气,助燃气是用的空气发生器,色谱柱是ZB-WAX柱,工作参数是:进样扣200度,检测器220度,柱箱:50度保持3分钟-以4度/分钟升温速率-终温85度保持0分钟-以2阶升温速率15度/分钟-120度保持0分钟,做食用酒精都是这个条件的.不知道怎么一下九出了这个问题,基线太难看了正常谱图我给大家发一个,大家好好帮研究一下
zszh123456
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上个谱图发错了这张才是正常的
该帖子作者被版主 chengjingbao2积分, 2经验,加分理由:多用谱图说话!
睿桐的老爸
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原文由 zszh123456 发表:
载气是新换的,氢气也是,检查没有漏气的地方,忖管检查了,也没问题

是不是柱子污染了?
398787268
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上分机器,空跑基线出来这样的情况,做酒精的


麻烦您了,问一下您的色谱是新安装了部件呢,还是新装的色谱呢?

又或者是老机器啥也没换,前几天好好的,突然这样了呢?那么发生这个问题前,您做了什么呢?是分析了特殊样品,还是更换了载气氢气?

还有,您的检测器是什么类型?色谱柱什么类型?色谱工作参数情况如何?

基线大幅度波动的原因至少有十几种,麻烦您把相关的情况说一下,这样才好分析啊。
我用的是老机器检测器FID,前几天还好好的突然出现这种情况,发现这问题前都是做的食用酒精样品,发现问题后我更换了载气-高纯氮,燃气-氢气,助燃气是用的空气发生器,色谱柱是ZB-WAX柱,工作参数是:进样扣200度,检测器220度,柱箱:50度保持3分钟-以4度/分钟升温速率-终温85度保持0分钟-以2阶升温速率15度/分钟-120度保持0分钟,做食用酒精都是这个条件的.不知道怎么一下九出了这个问题,基线太难看了正常谱图我给大家发一个,大家好好帮研究一下

是不是样品有问题啊?做其它的样品分析,谱图也这样吗?
如果不是样品的问题,可能有以下几个原因吧:
1.信号线
2.气体分流比是否正常
3.电路方面:信号传感器。
symmacros
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你的两张图的纵坐标的mv范围相差很大。观察不在同一范围下。正常图的衰减大(15mv),而第一张图的衰减小(-2-+2mv)。或者说第一张放的很大,看起来噪音大,明显。如果基线真的不好,可考虑老化柱子,FID。检查系统有无漏气。气体比例是否正常。毛细管插入进样口和FID的深度是否正确等。
chengjingbao
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许多情况都能导致这种情况:
1、下漂有热机不够的因素;
2、漂移幅度大,有空气不好、载气不好的因素;
3、电源部分:电磁干扰、信号接触不良;
4、进样器污染;
5、色谱柱残留大;
6、检测器污染;
7、工作站信号放大过大;
具体情况需要根据你的工作实际进行对照。确认排除法比较实用。
实际上也就是多试试。或许一点不在列的小毛病就能导致这种结果,经历的多啦,处理起来有条不紊,最终将遇到的情况总结一下,你可能比谁都厉害。
个人观点。
zszh123456
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谢谢大家了这两天有时稳定有时不稳定,我估计是柱残留的关系,我再观察一下,并多烧一下柱子。
皮皮鱼
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原文由 zszh123456 发表:
谢谢大家了这两天有时稳定有时不稳定,我估计是柱残留的关系,我再观察一下,并多烧一下柱子。


样品中重组分多吧。那么把终止温度提高一点,保持时间长一点就是了,比如150度。

-以2阶升温速率15度/分钟-120度保持0分钟,

把这个改成终止温度150度,保持5分钟,就好了
zszh123456
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谢谢大家了这两天有时稳定有时不稳定,我估计是柱残留的关系,我再观察一下,并多烧一下柱子。


样品中重组分多吧。那么把终止温度提高一点,保持时间长一点就是了,比如150度。

-以2阶升温速率15度/分钟-120度保持0分钟,

把这个改成终止温度150度,保持5分钟,就好了
也许吧不过我不定期会烧柱子,要是改成150度保持5分钟的话就不要了,延长了分析周期,我们样品量很大的。
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