原文由 fenxigong 发表:
各位大侠:新近买了一根PEG-20M的强极性柱,装柱以后,老化了20多个小时后,基线平稳,但是进样后,在185度以上仍向上漂移2mv左右,不知道是否正常,感觉新柱子不应该这样,以前买的同样的柱子不这样,作样过程中基线一直很平,但这根不行,不明原因。我们用程升。初温50度,停留2分钟,再每分钟升15度,升到200度,再停留3分钟。结束。汽化室温度240度,检测器温度260度。请给我一个解释。另外,不知道什么原因,保留时间改变,比原来的柱子提前了2分钟,也出现了比较大的拖尾,多数峰都脱尾,什么条件也没有改变,百思不得其解,请帮我分析一下。谢谢!在线等!
原文由 chengjingbao 发表:原文由 fenxigong 发表:
各位大侠:新近买了一根PEG-20M的强极性柱,装柱以后,老化了20多个小时后,基线平稳,但是进样后,在185度以上仍向上漂移2mv左右,不知道是否正常,感觉新柱子不应该这样,以前买的同样的柱子不这样,作样过程中基线一直很平,但这根不行,不明原因。我们用程升。初温50度,停留2分钟,再每分钟升15度,升到200度,再停留3分钟。结束。汽化室温度240度,检测器温度260度。请给我一个解释。另外,不知道什么原因,保留时间改变,比原来的柱子提前了2分钟,也出现了比较大的拖尾,多数峰都脱尾,什么条件也没有改变,百思不得其解,请帮我分析一下。谢谢!在线等!
我也不全懂,只能在思路上给点建议:
保留时间的改变是必然的。同一根柱,换下、再换上,时间都会有改变,何况不同的柱子;万事万物不是一成不变的,都是时刻在改变着的。
其他的现象,你尝试着用改变色谱操作条件来改善分离度了吗?用以判断是条件的原因,还是柱子的原因。若是柱子的原因,再判断是柱流失,还是两端点涂敷不均匀所致,是否需要切柱处理。
原文由 fenxigong 发表:原文由 chengjingbao 发表:原文由 cgh20080808 发表:
老化20个小时是不是时间太长了,185度以上仍向上漂移感觉是柱效低了。
因为他没讲老化温度,谁都不好多说什么。老化温度是与时间成反向的。
有时,高了、低了都不行。
老化温度205度。
原文由 chengjingbao 发表:这根柱子最高使用温度250度,明天我在220度老化一下看看效果,谢谢你!原文由 fenxigong 发表:原文由 chengjingbao 发表:原文由 cgh20080808 发表:
老化20个小时是不是时间太长了,185度以上仍向上漂移感觉是柱效低了。
因为他没讲老化温度,谁都不好多说什么。老化温度是与时间成反向的。
有时,高了、低了都不行。
老化温度205度。
我觉得温度低啦!可以再升10~20,而且老化没有波段性。这样效果会差些。
我没记错的话,这种柱子,使用温度就有用到240度的。
书上写的温度是270度使用温度。老化温度通常要高于使用温度.对于那些使用温度高的,老化时温度也要比使用温度高10~20%,不然也就失去了老的意义。
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老化20个小时是不是时间太长了,185度以上仍向上漂移感觉是柱效低了。
因为他没讲老化温度,谁都不好多说什么。老化温度是与时间成反向的。
有时,高了、低了都不行。
老化温度205度。
我觉得温度低啦!可以再升10~20,而且老化没有波段性。这样效果会差些。
我没记错的话,这种柱子,使用温度就有用到240度的。
书上写的温度是270度使用温度。老化温度通常要高于使用温度.对于那些使用温度高的,老化时温度也要比使用温度高10~20%,不然也就失去了老的意义。
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各位大侠:新近买了一根PEG-20M的强极性柱,装柱以后,老化了20多个小时后,基线平稳,但是进样后,在185度以上仍向上漂移2mv左右,不知道是否正常,感觉新柱子不应该这样,以前买的同样的柱子不这样,作样过程中基线一直很平,但这根不行,不明原因。我们用程升。初温50度,停留2分钟,再每分钟升15度,升到200度,再停留3分钟。结束。汽化室温度240度,检测器温度260度。请给我一个解释。另外,不知道什么原因,保留时间改变,比原来的柱子提前了2分钟,也出现了比较大的拖尾,多数峰都脱尾,什么条件也没有改变,百思不得其解,请帮我分析一下。谢谢!在线等!