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主题：【讨论】不锈钢CNAS国际比对，感兴趣的同志进来讨论一下

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wangli3636656
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发表于：2009/04/28 15:43:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室接到了CNAS组织的样品比对，样品是不锈钢，我在文献中看了一些分析方法，基本上都用到了基体匹配法或者内标法，我们做了两个样品，每个样品都做了三个平行，还用了不锈钢标样来进行质量控制。
我们是直接测的，称样量为0.1克，定容到100毫升，加入了20毫升1：3的王水，溶解的很完全。

标准的浓度范围大概为（316）：
Mn：1.63％
Ni：9.95％
Cr：16.98％
Cu：0.941％
Al：0.987％
Co：0.3％
Mo：2.73％

结果做下来，Mn、Ni、Cu、Al、Co、Cr和标准吻合的比较好，误差
都在3％以内，还有不到1％的。

就是Si和Mo不好
Si的误差在5％，Mo的误差在8％，
用基体匹配效果依然不好，改善不大。

请问有做过不锈钢的吗？能解释一下，是不是有的元素基体不会产生干扰？
Si和Mo应该如何来测？









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2009/4/29 7:38:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题还是出在前处理上,硅钼用王水溶效果效果不好,钼酸度不够形成氧化钼沉淀MoO3,可以改为碱溶.
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wangli3636656
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2009/4/29 8:35:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
问题还是出在前处理上,硅钼用王水溶效果效果不好,钼酸度不够形成氧化钼沉淀MoO3,可以改为碱溶.


可是，我们Mo测出来的结果偏高大约8％，如果沉淀，结果应该偏低；再说，如果用碱融的话，有几点问题
1、带来新的基体
2、样品颗粒较粗
我觉得是不是Fe基体对Mo和Si的影响较其他元素大呢？
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lilongfei14
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2009/4/29 8:47:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做低含量的硅王水是可以，高含量的必须用碱溶。
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shaweinan
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2009/4/29 9:00:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　空白情况怎么样？能否将Si和Mo的谱线轮廓发上来？
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Last edit by shaweinan
wangli3636656
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2009/4/29 13:45:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:

　　空白情况怎么样？能否将Si和Mo的谱线轮廓发上来？

我用标准加入法做了一下Mo，效果和好，可是Si的效果依然不好。
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shaweinan
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2009/4/29 14:00:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
　　空白情况怎么样？能否将Si和Mo的谱线轮廓发上来？

原文由 wangli3636656 发表:
　　我用标准加入法做了一下Mo，效果很好，可是Si的效果依然不好。


　　看起来很可能是干扰线和背景的影响，将Si和Mo的谱线轮廓发上来吧。
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julian_huo
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2009/4/29 17:04:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅我们用ICP做得也不好，会偏低，回收率大概只有91％
钼我是先用王水溶解，然后用5％的硫酸定容，结果跟标示值很接近。
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shaweinan
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2009/4/30 7:17:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 julian_huo 发表:
　　硅我们用ICP做得也不好，会偏低，回收率大概只有91％。
　　钼我是先用王水溶解，然后用5％的硫酸定容，结果跟标示值很接近。


　　你用的ICP仪器是水平观测的还是垂直观测的，测Si时选的是哪一条谱线，测出的样品溶液中Si的含量大致是多少？
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huludao
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2009/4/30 19:53:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的前处理，可否考虑滴加点氢氟酸，硼酸综合下试试。硅含量是多少啊，没写啊。
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huludao
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2009/4/30 20:08:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间刚下的，顺便我问下你测定的是原瓶吗？分取测定没了吗？标准的配制很重要，注意线性范围。
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