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气相色谱（GC）
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主题：【求助】6890气相色谱保留时间前移

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chenyl4518
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发表于：2009/04/28 16:16:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决
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chenyl4518
chenyuanlin
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2009/4/28 16:21:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打800,工程师说有可能是柱子和农药的极性不太匹配,后来我换了一根HP-5的柱子,还是出现以前一样的结果
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bestalian
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2009/4/28 16:24:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenyuanlin 发表:
我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决

柱子对样品的吸附量逐渐增加，导致在短时间内，保留不太好，导致保留时间前移，过了半个小时，柱子里吸附的组分被解析了，又回到最初的情况了，
要是这样的话，刚开始的几针峰面积会有减小的趋势
我做醇的分析，使用极性柱时有类似的情况
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/28 16:26:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题必然出现在样品对色谱柱的影响上。但前移有些难解释。

1701这个色谱柱，中等极性的气液色谱柱。即使你的样品溶剂在色谱柱上有存留，一般也是导致色谱峰出峰推迟，很少有提前的。一般是溶剂在固定液中存留导致膜厚增加，对组份的溶解增加，导致出峰发生推迟。

难道你的色谱降温不够？导致出峰提前？但一般温度不降下来，无法开始第二次分析。

长时间不分析，温度正常了，溶剂都流出去了，就恢复了。
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雾非雾
mcds
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2009/4/28 19:17:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是柱子的问题，因为这个过程中柱子又没有变化，这样能影响的就是载气的流速了，其它想不出来什么。要不您换个新衬管，专门连续进个7-8针标样，看出峰的情况，同时注意观察下有什么不同，看能不能看出些问题来。
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vanvan
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2009/4/28 19:36:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较怪，建议楼主可以琢磨琢磨弄篇论文出来，呵呵
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chenyl4518
chenyuanlin
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2009/4/29 8:56:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复二楼:我的峰面积也逐渐增大,保留时间稳定后峰面积也稳定了
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Last edit by chenyuanlin
chenyl4518
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2009/4/29 9:31:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天开始进标准还是保留时间提前,我接着进5个样品再进标准样品,还是回到起始的保留时间
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chenjing
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2009/5/1 10:12:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是仪器EPC有问题，你描述的情况和我以前碰到的很像，还是联系800让工程师上门吧
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KEN
gzzdgx
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2009/5/1 10:21:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流量控制或者温度控制的原因。
个人觉得是温度的细微变化引起的可能性比较大。
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silley
silley
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2009/5/1 10:52:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenyuanlin 发表:
我用FPD做甲基嘧啶磷,柱子是DB1701,30*320*0.25,进样口250,程序升温,检测器250,载气流速7.0,连续进标准样品,开始的时候保留时间一直往前漂移,到第4针以后就稳定下来了,过半个小时后再进标准样品,保留时间就回到第一针的位置了,整个过程中溶剂峰的保留时间没有一点变化.各位大侠,这该怎么解决



我的６８９０也有出现保留时间漂移的情况，上次买新机Ａgilent的安装工程师来的时候问他，他说可能是中间有走样品影响到柱子内环境已经有所改变。可是，总感觉解释不通。因为我们以前也是这么做的，保留时间相当稳定。还在疑惑中......
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