主题：【求助】测铜为什么不用背景校正

原文由 chemistryren 发表:

原文由 bugs 发表:
Cu常用的吸收线是324.75
氘灯在这个波长下的能量很低，所以测Cu通常不用氘灯扣背景

不是的,氘灯在190-350范围都有较大能量,铜灯可以扣背景.

呵呵，在350的时候已经是很低了，基本没没什么效果的了。

一般情况下不需要校正的

关于扣背景,为了你们能理清思路,先说明两种扣背景方式如下
第一:氘灯理论上能扣200~400nm波长范围内背景,但是我们实际上200~350范围内用氘灯扣背景比较准(而且这一波段氘灯能量能够跟空心阴极灯匹配起来,我们氘灯用时间长了,如果氘灯老化,能量不够了,就经常出现一个情况,200多nm时候的氘灯可以用,300多nm时候氘灯能量就不够了匹配不了,就出错信息了,就只好采用降低空心阴极灯电流了,当然这是额外话)
第二:塞曼扣背景,原理我不多讲了,通俗点就是强磁场下,信号一份为几条能量差不多的,是选用任何波长时,都可以用的的扣背景方式.
背景:
第一,我们说的背景较为常见的是酸和基体引入的,常用的盐酸,硝酸,硫酸,在同一波长情况下,盐酸硝酸的背景值差不多,硫酸比二者背景吸收大的多,磷酸在同一波长下背景吸收更大,而且硫酸,磷酸能跟一些元素结合后更加难原子化或者跟基体里金属元素形成难以原子化的固体颗粒!的所以我们通常提取都是用盐酸硝酸.
第二:同一个酸,越接近200纳米时候酸带来的吸光度值越大,这一点,诸位可以把背景吸收关掉,用去离子水校0后,选用波长,用同一个酸度去试,而且各种酸在200到400nm的背景吸光度,这个还专门有个曲线图的,高教版,北京大学主编的<仪器分析>里有,300nm以后基本上酸的背景已经非常小了!
第三:背景除了酸本身带来的,火焰本身对越接近200nm的分析线自吸越严重,特别是250nm以下的,所以锌213.9 铅217.0 镉228左右nm肯定要扣背景!而铜324.8 银328.1 因为火焰的自吸非常小,如果你的火焰又非常的稳定,你可以不用扣背景开,只需要把试剂空白喷一遍(酸度跟你样品一样),然后两个相减就是准确数字(主要是为了减除酸带来的背景吸收和消解样品时试剂空白)
第三:对于含有大量纳盐或铁盐等,是一定要开背景吸收的,基体离子太多,基体离子本身发出跟分析线一样波长的光,而且对火焰的燃烧稳定性有影响!而且这个时候燃烧头位置一定要认真调试过,要避开选在火焰吸收最大部位!
第四:对于药品类,有机结构能破坏的尽量硝酸,高氯酸破坏有机结构,分解完全,能分解完全的,我认为不一定要扣!不能破坏完全,做原子吸收时候,对火焰明显有影响的(如同萃取法火焰)感觉,背景也一定要扣!
总之做铜用324扣背景,是有百利而无一害,如果客观条件有限,比如氘灯坏,可以参考着建议办!

补充一点:盐酸和硝酸的选择原则:由于盐酸提取不仅是酸,而且能够大部分元素形成络合配离子,促进了蒸干后的溶液提取完全,但是硝酸没有此功效,而且硝酸在,略贫燃火焰,中性和富燃火焰种产生NO自由基离子(跟笑气差不多回事的离子),对分析线为长波长(比如钾,衲)影响很大,所以一般都用5%盐酸做提取定容(矿样做银石用10%盐酸提取),除了少数如铋,铟用硝酸外

这是氘灯的能量随波长变化的一张图，可以明显的看出能量变化和波长的关系。

我是刚开始学习原子吸收的，还真是不了解情况呀，我知道测定铅的时候是要用氘灯扣背景的

大部分的样品还是要扣背景的