主题：【求助】关于碘量法测总余氯的问题

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
原因可能主要有两种：一是溶液PH值控制不正确，可能偏高，正确的应该是pH3.5~4.2，如果PH过高，反应速度慢，不生成碘单质，PH到碱性时，即使生成碘也会进一步转化成无色的碘酸根，你首先检验一下不显色的试液的PH值，以及分析前的水样的PH值；二是水样中余氯很低，甚至没有，测不出来，检验方法很简单：当你加入醋酸缓冲溶液和KI后，如果溶液的PH值也正常，pH3.5~4.2，但不显色，你可以在该试液中加入少量次氯酸钠（钙）溶液，看看是否会有棕黄色，若再检验PH值也正确，但也无色的话，很可能是无余氯。（当然不排除还有其他能跟碘反应的干扰物质）

　　　如果以上试验仍未能查明原因，你可以跟我联系。

原文由 gap5571169(gap5571169) 发表:

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原因可能主要有两种：一是溶液PH值控制不正确，可能偏高，正确的应该是pH3.5~4.2，如果PH过高，反应速度慢，不生成碘单质，PH到碱性时，即使生成碘也会进一步转化成无色的碘酸根，你首先检验一下不显色的试液的PH值，以及分析前的水样的PH值；二是水样中余氯很低，甚至没有，测不出来，检验方法很简单：当你加入醋酸缓冲溶液和KI后，如果溶液的PH值也正常，pH3.5~4.2，但不显色，你可以在该试液中加入少量次氯酸钠（钙）溶液，看看是否会有棕黄色，若再检验PH值也正确，但也无色的话，很可能是无余氯。（当然不排除还有其他能跟碘反应的干扰物质）

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请问我做时候，样品+碘化钾+乙酸缓冲液就已经变淡黄色了，然后用硫代硫酸钠滴定就变成无色了，我又试着加了淀粉溶液，颜色也不变化，这是什么情况？我又往里加了几滴84消毒液，水样变成黄棕色，我不知道我哪一步出了问题，请老师帮忙解决下，谢谢了

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原因可能主要有两种：一是溶液PH值控制不正确，可能偏高，正确的应该是pH3.5~4.2，如果PH过高，反应速度慢，不生成碘单质，PH到碱性时，即使生成碘也会进一步转化成无色的碘酸根，你首先检验一下不显色的试液的PH值，以及分析前的水样的PH值；二是水样中余氯很低，甚至没有，测不出来，检验方法很简单：当你加入醋酸缓冲溶液和KI后，如果溶液的PH值也正常，pH3.5~4.2，但不显色，你可以在该试液中加入少量次氯酸钠（钙）溶液，看看是否会有棕黄色，若再检验PH值也正确，但也无色的话，很可能是无余氯。（当然不排除还有其他能跟碘反应的干扰物质）

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请问我做时候，样品+碘化钾+乙酸缓冲液就已经变淡黄色了，然后用硫代硫酸钠滴定就变成无色了，我又试着加了淀粉溶液，颜色也不变化，这是什么情况？我又往里加了几滴84消毒液，水样变成黄棕色，我不知道我哪一步出了问题，请老师帮忙解决下，谢谢了

原因是：你还没有加淀粉前就已经把硫代硫酸钠滴过头了。不再含碘，故加淀粉后不会显蓝色，而你加了消毒液，则增加了氧化剂，将溶液中的KI氧化成碘，呈黄棕色（量较多）。你经验不足，没有控制好加试剂的“火候”。

如果加酸+KI+样品，出现淡黄色的话，表明，氧化剂量不多，生成的碘较少，你应该直接加淀粉显蓝色后再滴定，就不会出现滴过头的问题了。

在间接碘量法（滴定碘法）中，为什么要先滴一段到淡黄色才加淀粉，是因为较多的碘与淀粉络合后，后期淀粉聚集体积收缩，会将少量碘包裹在其中，而释放不出来，因而出现不能褪色的问题。故应先滴定到淡黄色，只有少量碘后再加淀粉。而你的情况是碘本来就少，没有淀粉的指示，一不小心就滴过头了。故应该先加淀粉再滴定。量少时不会出现不褪色的问题。

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原因可能主要有两种：一是溶液PH值控制不正确，可能偏高，正确的应该是pH3.5~4.2，如果PH过高，反应速度慢，不生成碘单质，PH到碱性时，即使生成碘也会进一步转化成无色的碘酸根，你首先检验一下不显色的试液的PH值，以及分析前的水样的PH值；二是水样中余氯很低，甚至没有，测不出来，检验方法很简单：当你加入醋酸缓冲溶液和KI后，如果溶液的PH值也正常，pH3.5~4.2，但不显色，你可以在该试液中加入少量次氯酸钠（钙）溶液，看看是否会有棕黄色，若再检验PH值也正确，但也无色的话，很可能是无余氯。（当然不排除还有其他能跟碘反应的干扰物质）

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请问我做时候，样品+碘化钾+乙酸缓冲液就已经变淡黄色了，然后用硫代硫酸钠滴定就变成无色了，我又试着加了淀粉溶液，颜色也不变化，这是什么情况？我又往里加了几滴84消毒液，水样变成黄棕色，我不知道我哪一步出了问题，请老师帮忙解决下，谢谢了

原因是：你还没有加淀粉前就已经把硫代硫酸钠滴过头了。不再含碘，故加淀粉后不会显蓝色，而你加了消毒液，则增加了氧化剂，将溶液中的KI氧化成碘，呈黄棕色（量较多）。你经验不足，没有控制好加试剂的“火候”。

如果加酸+KI+样品，出现淡黄色的话，表明，氧化剂量不多，生成的碘较少，你应该直接加淀粉显蓝色后再滴定，就不会出现滴过头的问题了。

在间接碘量法（滴定碘法）中，为什么要先滴一段到淡黄色才加淀粉，是因为较多的碘与淀粉络合后，后期淀粉聚集体积收缩，会将少量碘包裹在其中，而释放不出来，因而出现不能褪色的问题。故应先滴定到淡黄色，只有少量碘后再加淀粉。而你的情况是碘本来就少，没有淀粉的指示，一不小心就滴过头了。故应该先加淀粉再滴定。量少时不会出现不褪色的问题。

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原因是：你还没有加淀粉前就已经把硫代硫酸钠滴过头了。不再含碘，故加淀粉后不会显蓝色，而你加了消毒液，则增加了氧化剂，将溶液中的KI氧化成碘，呈黄棕色（量较多）。你经验不足，没有控制好加试剂的“火候”。

如果加酸+KI+样品，出现淡黄色的话，表明，氧化剂量不多，生成的碘较少，你应该直接加淀粉显蓝色后再滴定，就不会出现滴过头的问题了。

在间接碘量法（滴定碘法）中，为什么要先滴一段到淡黄色才加淀粉，是因为较多的碘与淀粉络合后，后期淀粉聚集体积收缩，会将少量碘包裹在其中，而释放不出来，因而出现不能褪色的问题。故应先滴定到淡黄色，只有少量碘后再加淀粉。而你的情况是碘本来就少，没有淀粉的指示，一不小心就滴过头了。故应该先加淀粉再滴定。量少时不会出现不褪色的问题。