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主题：【求助】含量测定总是做不平行，很头痛[已解决]

浏览0 回复17 电梯直达
yaosheng231
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发表于：2009/05/21 10:44:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做延胡索乙素含量测定，总也做不平行，最大相差7%左右。小弟新手，不是很明白，望各位不吝指教。
  大概步骤如下：
      以感量0.1mg天平称量延胡索乙素对照品5mg，样品（自己制备的延胡索乙素）5mg两份，均以甲醇溶解定容至50ml，过滤进样。所得结果样品1为88.2%，样品2为81.7%.第二次重新称量的样品，测定结果样品1为79.4%，样品2为86.3%.而自己制备的延胡索乙素含量为98%左右（供货方提供的数据）
  想请教一下各位：差异这么大是不是因为
    1、天平精确度不够
    2、延胡索对照品为结晶，样品为粉末导致的吸潮
或者是别的什么原因，请各位帮忙分析解决一下，是不是不该用液相色谱来检测？因为国家药品标准提供的含测方法为滴定法，这有影响吗？
麻烦各位帮帮小弟，急等……



    感谢知足常乐！、eee9999eee、王青青、wtxnj2005、flying_fish、xky0230699、wenya_wu_china、〓猪哥哥〓、qz、wenyishu、lrh2002等朋友的建议。按照各位的建议，我对比了两次配置的对照品的峰面积，发现偏差不大。于是重新配置了两份样品，增加了取样量，由原来的5mg增加到15mg，结果比较平行，只是含量还是偏低，在称量样品过程中发现样品有吸潮现象，下周决定改用称量瓶称样，周末了，休息2天，呵呵。谢谢各位热心帮忙解决了平行性问题！
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wenshaowei-2008
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2009/5/21 10:56:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品稳定吗？
还有就是统一样品，进两针峰面积相差大吗？
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yaosheng231
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2009/5/21 11:28:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、新买的样品，不知道稳定性，但对照品很稳定，三天的对照品进样后偏差在2.5%之内，同样是延胡索乙素，那么样品的应该也不会不稳定吧？
  2、保留时间很长，没有重复进样，只做的平行，惭愧……
  楼上意思是跟我提出的2点关系不大吗？用液相检测，方法没选错吧？
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eee9999eee
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2009/5/21 12:28:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量10mg以下的使用感量为0.01mg的天平。
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happy王子矜
wangzijin
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2009/5/21 14:09:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5mg也太少了点，你们天平多少精度的？
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wtxnj2005
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2009/5/21 14:22:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是称量误差造成的，你先多称点配成高浓度溶液，再稀释后作为对照，看结果如何
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/21 14:33:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaosheng231 发表:
1、新买的样品，不知道稳定性，但对照品很稳定，三天的对照品进样后偏差在2.5%之内，同样是延胡索乙素，那么样品的应该也不会不稳定吧？
  2、保留时间很长，没有重复进样，只做的平行，惭愧……
  楼上意思是跟我提出的2点关系不大吗？用液相检测，方法没选错吧？

重现性不好的原因有很多
包括你说的那两种
只要能出峰，就可以用液相检测的，方法没有选错
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flying_fish
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2009/5/21 16:43:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 eee9999eee 发表:
称样量10mg以下的使用感量为0.01mg的天平。


对的，使用d=0.1mg的天平称取5mg每次显示相同质量的样品的真实质量差别比较大，会导致这种结果
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有水有渝
xky0230699
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2009/5/21 22:19:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有加大称取量,每 个浓度平行进样,保留时间是多长,能用梯度吗?
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yaosheng231
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2009/5/21 23:42:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wtxnj2005 发表:
可能是称量误差造成的，你先多称点配成高浓度溶液，再稀释后作为对照，看结果如何

  我们这里经费紧张，延胡索乙素对照品一瓶190元/20mg，现在还剩两瓶，如果每次称10mg的话，岂不是只能用4次？一周配置一次的话岂不是一个月就用完了？领导会心疼的啊！
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yaosheng231
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2009/5/21 23:43:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangzijin 发表:
5mg也太少了点，你们天平多少精度的？

    0.1mg
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