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主题：【求助】凯氏定N法测肥料中的N时,蒸馏完毕后消化瓶中液体呈酸性,正常吗?

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风之笑容
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发表于：2009/05/31 20:40:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按GB/T8572-2001复混肥料中总氮的测定 蒸馏后滴定法做的,
这个是国家标准部分内容:
6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样
于蒸 馏 烧 瓶中加人35m l水，摇动使试料溶解，加人铬粉1.2 g ，盐酸7m L，静置5-10m in，插上梨形

玻璃漏斗。
置 蒸 馏 烧瓶于通风橱内的加热装置(5-4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1m in，冷却至室温，加入22 g

混合催化剂，小心加人30 ml硫酸(4.1)，继续加热。如泡 沫 很 多，减少供热强度至泡沫消失，继续加

热至冒硫酸白烟60m in后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml水。
蒸馏 过 程 除加人氢氧化钠溶液(4-8)为120m L外，其余步骤同6.2.1.2,

我的样品是一种高塔复合肥(28-5-5).称样量为1.2314g,
我的步骤与以上基本一样,只是在消化时,加热二十来分钟后,硫酸冒白烟,溶液呈亮绿色,可过了十分钟不

到,不冒白烟了,溶液呈黑色的了,我以为出问题了,就停止加热(总的加热时间不到60min).后来按标准加了

水,NaOH,进行蒸馏,蒸馏出300ml液体,可在滴定时测出的含N量仅为3%(理论值为28%).我清洗烧瓶时,测了

一下烧瓶里溶液的PH,呈酸性,不知哪的问题?
  NaOH加的少了?我是按标准加的.装置也不漏气.哪位朋友能给指点一下?
  还有消化时加热的时间不是很长,硫酸就不冒白烟了,且溶液变成黑色的.这又是怎么回事?
  请问你们在做消化时硫酸冒白烟时间有多长?最终的颜色时什么颜色?
 

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2009/6/4 13:45:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你们在做消化时硫酸冒白烟时间有多长?最终的颜色时什么颜色?

消化好了就不会冒白烟了啊,没有黑色,液体呈透明亮绿色就是消化好了
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hiei
qhdzn
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2009/6/4 16:47:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本实验蒸馏必须要在强碱性条件下进行，蒸馏瓶中必须是碱性的，你的NaOH用量是多少，是不是太少了？
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/9/19 10:18:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、消化不完全；
2、你的含氮量已经超过检测范围了
3、碱液加少了
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nixiaolong
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2012/9/20 14:41:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱加少了 只有在碱性条件下 NH3 才能蒸的出来
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liuhao_zx
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2012/9/27 17:12:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NaOH量不足
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hhciq
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2012/9/28 8:16:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从下面几方面查找一下原因：
1、样品量大；
2、酸过量；
3、碱不足；
4、消化不完全
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快乐
ynsfeed
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2012/9/28 8:31:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在凯氏定氮蒸馏装置中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中，　反应式为：
　　(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3↑+2H2O+Na2SO4
　　2NH3↑+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
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展清风
cztshou
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2012/9/29 21:26:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么感觉是酸加少了呢？
未加碱消化时为黑色，典型的消化不完全啊，如果继续加热不能变回亮绿色，个人认为是酸加少了。
式样的含N量高，称样量也太大了吧。

还有加热温度的问题，要好高的，约400+，温度不够也呈黑色。

加碱后溶液为黑色是正常的，如淡蓝色，或其他颜色，则为碱加少了
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快乐
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2012/9/29 22:43:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 展清风(cztshou) 发表:
我怎么感觉是酸加少了呢？
未加碱消化时为黑色，典型的消化不完全啊，如果继续加热不能变回亮绿色，个人认为是酸加少了。
式样的含N量高，称样量也太大了吧。

还有加热温度的问题，要好高的，约400+，温度不够也呈黑色。

加碱后溶液为黑色是正常的，如淡蓝色，或其他颜色，则为碱加少了


颜色与使用的催化剂有关。
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展清风
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2012/9/29 23:06:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 展清风(cztshou) 发表:
我怎么感觉是酸加少了呢？
未加碱消化时为黑色，典型的消化不完全啊，如果继续加热不能变回亮绿色，个人认为是酸加少了。
式样的含N量高，称样量也太大了吧。

还有加热温度的问题，要好高的，约400+，温度不够也呈黑色。

加碱后溶液为黑色是正常的，如淡蓝色，或其他颜色，则为碱加少了


颜色与使用的催化剂有关。


楼主说了颜色为亮绿色，应该用的就是硫酸铜吧。 而蒸馏的时候，硫酸铜的颜色为淡蓝色.............
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