主题:【求助】岛津GC-MS2010Plus故障,盼予援手。

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zhaoliwei
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使用 岛津GC-MS2010Plus 的新手,有个问题请教大家,请各位不吝赐教。

仪器刚开始使用时,自动调谐后,Lens1的电压为-0.2V左右,使用的是一根5米的Guard capillary。之后换成Supelco的Supel-Q30m*0.32mm,柱温150度,离子源温度200度,发现自动调谐结果中的m/z=69的峰后出现两个伴峰,而且lens1的电压一下跳到10V!拆下离子源,发现部分表面变成棕色,简单清洁(未能全部去除棕色部分)后,丙酮超声后烘干。但是安装后没什么效果。柱子换成原来的Guard capillary,问题依旧。

请问:1。这是什么原因造成的?和柱温低于离子源温度有关吗?污染了吗?如何解决?
2。清洗离子源时,是否可以使用市售的普通抛光砂纸?

拜谢!






感谢大家的帮忙!最终还是联系了岛津工程师进行了清洗,重点如下,希望能给以后的兄弟姐妹们提个醒:

1。出现问题的原因:Supelco的Supel-Q30m*0.32mm是填充柱,怀疑该柱bleeding过大,直接进入了MS检测系统,造成污染。必须全面清洗透镜组。(据称GC-MS应该尽量不用填充柱,实在要用,柱后必须加一米的guard column。)
2。岛津GC-MS2010Plus 透镜组由四个透镜组成,其中只有透镜1可以自己清洗。如果只有透镜1的电压升高,其他三个透镜的电压变化不大,则可以只清洗透镜1。本人这次透镜2和4电压已达最差的极限-50V,那说明已经污染很严重了。
3。透镜1清洗后必须露出金属原来的银白色,并用丙酮超声清洗,然后400oC干净马弗炉中老化1小时。
4。关于工具。清洗透镜可以用百洁布(就是那种刷碗用的绿色的硬硬的东东)(表拍我,人家工程师就是这么告诉我的),用镊子夹着慢慢蹭就行。要点耐性哈。还有一个好用的工具,我不知道术语是什么,就是一个小电钻,不过把钻头换成一种抛光用的软棒。这个抛光大表面的时候还是很有效率的。

再次感谢大家!
推荐答案:辣椒王回复于2009/06/04


首先肯定lens1一般来说是不会到10v的,到10v了肯定是离子源出现了问题,你5m的柱子有没有进样采集数据?溶剂延迟时间对不对?

柱温低于离子源温度是可以接受的,对于一些低沸点物质如DMF,柱温只有50℃就OK,与这个无关。

抛光砂纸似乎不行,离子源是精密部件,设计的时候同时考虑了电场喝温度均衡等因素。普通的砂纸太粗糙,怕磨损太大有影响。
补充答案:

hfang2005回复于2009/06/14

可能有两个原因:
1. 透镜组有污染,需清洗. 清洗透镜组并不难,离子源后面的部分便是.
2. 透镜组共有三个透镜, 每个透镜伸出一个簧片紧密接触到插在离子室壁上的针型插头上.如果簧片和这个针型插头接触不良,也会造成这样的问题.

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yolk
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你换的柱子(Q30m*0.32mm)是新柱子吗?
离子源用过一段时间后就是棕色,清洗离子源用的磨砂纸是仪器专配的。
辣椒王
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原文由 zhaoliwei 发表:
使用 岛津GC-MS2010Plus 的新手,有个问题请教大家,请各位不吝赐教。

仪器刚开始使用时,自动调谐后,Lens1的电压为-0.2V左右,使用的是一根5米的Guard capillary。之后换成Supelco的Supel-Q30m*0.32mm,柱温150度,离子源温度200度,发现自动调谐结果中的m/z=69的峰后出现两个伴峰,而且lens1的电压一下跳到10V!拆下离子源,发现部分表面变成棕色,简单清洁(未能全部去除棕色部分)后,丙酮超声后烘干。但是安装后没什么效果。柱子换成原来的Guard capillary,问题依旧。

请问:1。这是什么原因造成的?和柱温低于离子源温度有关吗?污染了吗?如何解决?
2。清洗离子源时,是否可以使用市售的普通抛光砂纸?

拜谢!


首先肯定lens1一般来说是不会到10v的,到10v了肯定是离子源出现了问题,你5m的柱子有没有进样采集数据?溶剂延迟时间对不对?

柱温低于离子源温度是可以接受的,对于一些低沸点物质如DMF,柱温只有50℃就OK,与这个无关。

抛光砂纸似乎不行,离子源是精密部件,设计的时候同时考虑了电场喝温度均衡等因素。普通的砂纸太粗糙,怕磨损太大有影响。
shizixing555
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1.应该是你的LENS受到了污染,建议清洗
2.不要用什么砂纸洗
雾非雾
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离子源表面呈棕色就是脏了,要打磨清洗了,打磨用的是仪器给配的砂网布(很类似于超市里卖的可以磨去脏东西的百洁布)
pfz1985
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原文由 zhaoliwei 发表:
使用 岛津GC-MS2010Plus 的新手,有个问题请教大家,请各位不吝赐教。

仪器刚开始使用时,自动调谐后,Lens1的电压为-0.2V左右,使用的是一根5米的Guard capillary。之后换成Supelco的Supel-Q30m*0.32mm,柱温150度,离子源温度200度,发现自动调谐结果中的m/z=69的峰后出现两个伴峰,而且lens1的电压一下跳到10V!拆下离子源,发现部分表面变成棕色,简单清洁(未能全部去除棕色部分)后,丙酮超声后烘干。但是安装后没什么效果。柱子换成原来的Guard capillary,问题依旧。

请问:1。这是什么原因造成的?和柱温低于离子源温度有关吗?污染了吗?如何解决?
2。清洗离子源时,是否可以使用市售的普通抛光砂纸?

拜谢!
我们实验室也刚进了两台岛津的GC,既然刚买应该还在维修保质期,还是与厂家联系这样要好
superwml-1
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在保修期内,你还不赶紧叫他们的人过来修,过期就不合算了。
yolk
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我们用的也是这仪器,你先打维修部电话咨询吧,态度挺好的。
yt456net
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从你的描述,应该是离子源污染了。要是仪器还在保修期内,自己又没有清洗过的话,可以打电话找工程师,顺便教给你怎样清洗。
ronald_wl
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趁没有过保质期,赶快找工程师上门维修,反正是免费的,最好具体问问他们,毕竟他们还是比我们要专业点。
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