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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】岛津GC-MS2010Plus故障，盼予援手。

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zhaoliwei

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发表于：2009/06/03 14:36:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：50积分状态：已解决

使用岛津GC-MS2010Plus 的新手，有个问题请教大家，请各位不吝赐教。

仪器刚开始使用时，自动调谐后，Lens1的电压为-0.2V左右，使用的是一根5米的Guard capillary。之后换成Supelco的Supel-Q30m*0.32mm，柱温150度，离子源温度200度，发现自动调谐结果中的m/z=69的峰后出现两个伴峰，而且lens1的电压一下跳到10V！拆下离子源，发现部分表面变成棕色，简单清洁（未能全部去除棕色部分）后，丙酮超声后烘干。但是安装后没什么效果。柱子换成原来的Guard capillary，问题依旧。

请问：1。这是什么原因造成的？和柱温低于离子源温度有关吗？污染了吗？如何解决？
2。清洗离子源时，是否可以使用市售的普通抛光砂纸？

拜谢！

感谢大家的帮忙！最终还是联系了岛津工程师进行了清洗，重点如下，希望能给以后的兄弟姐妹们提个醒：

1。出现问题的原因：Supelco的Supel-Q30m*0.32mm是填充柱，怀疑该柱bleeding过大，直接进入了MS检测系统，造成污染。必须全面清洗透镜组。（据称GC-MS应该尽量不用填充柱，实在要用，柱后必须加一米的guard column。）
2。岛津GC-MS2010Plus 透镜组由四个透镜组成，其中只有透镜1可以自己清洗。如果只有透镜1的电压升高，其他三个透镜的电压变化不大，则可以只清洗透镜1。本人这次透镜2和4电压已达最差的极限-50V，那说明已经污染很严重了。
3。透镜1清洗后必须露出金属原来的银白色，并用丙酮超声清洗，然后400oC干净马弗炉中老化1小时。
4。关于工具。清洗透镜可以用百洁布（就是那种刷碗用的绿色的硬硬的东东）（表拍我，人家工程师就是这么告诉我的），用镊子夹着慢慢蹭就行。要点耐性哈。还有一个好用的工具，我不知道术语是什么，就是一个小电钻，不过把钻头换成一种抛光用的软棒。这个抛光大表面的时候还是很有效率的。

再次感谢大家！

推荐答案：辣椒王回复于2009/06/04

首先肯定lens1一般来说是不会到10v的，到10v了肯定是离子源出现了问题，你5m的柱子有没有进样采集数据？溶剂延迟时间对不对？

柱温低于离子源温度是可以接受的，对于一些低沸点物质如DMF，柱温只有50℃就OK,与这个无关。

抛光砂纸似乎不行，离子源是精密部件，设计的时候同时考虑了电场喝温度均衡等因素。普通的砂纸太粗糙，怕磨损太大有影响。

补充答案：

hfang2005回复于2009/06/14

可能有两个原因:
1. 透镜组有污染,需清洗. 清洗透镜组并不难,离子源后面的部分便是.
2. 透镜组共有三个透镜, 每个透镜伸出一个簧片紧密接触到插在离子室壁上的针型插头上.如果簧片和这个针型插头接触不良,也会造成这样的问题.

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2009/6/3 23:46:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，应该用仪器自带的砂纸来打磨。

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yolk

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2009/6/4 16:02:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你换的柱子（Q30m*0.32mm）是新柱子吗？
离子源用过一段时间后就是棕色，清洗离子源用的磨砂纸是仪器专配的。

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辣椒王

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2009/6/4 17:38:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoliwei 发表:
使用岛津GC-MS2010Plus 的新手，有个问题请教大家，请各位不吝赐教。

仪器刚开始使用时，自动调谐后，Lens1的电压为-0.2V左右，使用的是一根5米的Guard capillary。之后换成Supelco的Supel-Q30m*0.32mm，柱温150度，离子源温度200度，发现自动调谐结果中的m/z=69的峰后出现两个伴峰，而且lens1的电压一下跳到10V！拆下离子源，发现部分表面变成棕色，简单清洁（未能全部去除棕色部分）后，丙酮超声后烘干。但是安装后没什么效果。柱子换成原来的Guard capillary，问题依旧。

请问：1。这是什么原因造成的？和柱温低于离子源温度有关吗？污染了吗？如何解决？
2。清洗离子源时，是否可以使用市售的普通抛光砂纸？

拜谢！

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shizixing555

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2009/6/4 22:11:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.应该是你的LENS受到了污染，建议清洗
2.不要用什么砂纸洗

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雾非雾

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2009/6/5 9:24:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子源表面呈棕色就是脏了，要打磨清洗了，打磨用的是仪器给配的砂网布（很类似于超市里卖的可以磨去脏东西的百洁布）

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pfz1985

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2009/6/5 9:51:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoliwei 发表:
使用岛津GC-MS2010Plus 的新手，有个问题请教大家，请各位不吝赐教。

仪器刚开始使用时，自动调谐后，Lens1的电压为-0.2V左右，使用的是一根5米的Guard capillary。之后换成Supelco的Supel-Q30m*0.32mm，柱温150度，离子源温度200度，发现自动调谐结果中的m/z=69的峰后出现两个伴峰，而且lens1的电压一下跳到10V！拆下离子源，发现部分表面变成棕色，简单清洁（未能全部去除棕色部分）后，丙酮超声后烘干。但是安装后没什么效果。柱子换成原来的Guard capillary，问题依旧。

请问：1。这是什么原因造成的？和柱温低于离子源温度有关吗？污染了吗？如何解决？
2。清洗离子源时，是否可以使用市售的普通抛光砂纸？

拜谢！

我们实验室也刚进了两台岛津的GC，既然刚买应该还在维修保质期，还是与厂家联系这样要好

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