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主题：【求助】凯氏定氮空白偏高怎么回事？

浏览0 回复14 电梯直达
davidq
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发表于：2009/06/08 14:39:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照药典附录氮测定法中的第一法（常量法）测定氮含量，空白值偏高，要消耗0.05M的硫酸滴定液约2毫升左右，一般来说空白值在0.3ml以下甚至为0，做试验排除试验用水的问题，其他试剂都是分析纯，请帮忙分析一下空白值高的原因，万分感谢！
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2009/6/8 20:57:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白液是不是有杂质？重新配制

凯氏烧瓶有没有充分洗干净？更换一个或重新清洗
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eee9999eee
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2009/6/9 7:45:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有考虑过化学试剂的纯度？重新换下试剂再检测下。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2009/6/9 9:20:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidq 发表:
按照药典附录氮测定法中的第一法（常量法）测定氮含量，空白值偏高，要消耗0.05M的硫酸滴定液约2毫升左右，一般来说空白值在0.3ml以下甚至为0，做试验排除试验用水的问题，其他试剂都是分析纯，请帮忙分析一下空白值高的原因，万分感谢！

2ml是有点高了，一般都是试验用水含氨高的缘故，如果这个已经被排除了的话，最好检查一下滤纸与消化用的浓硫酸，这两个现在也有可能出现质量问题。
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ronald_wl
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2009/6/9 9:45:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxdongzi2003 发表:
原文由 davidq 发表:
按照药典附录氮测定法中的第一法（常量法）测定氮含量，空白值偏高，要消耗0.05M的硫酸滴定液约2毫升左右，一般来说空白值在0.3ml以下甚至为0，做试验排除试验用水的问题，其他试剂都是分析纯，请帮忙分析一下空白值高的原因，万分感谢！

2ml是有点高了，一般都是试验用水含氨高的缘故，如果这个已经被排除了的话，最好检查一下滤纸与消化用的浓硫酸，这两个现在也有可能出现质量问题。

还有使用的药品纯度的问题，也要注意。我们也遇到过类似的问题，就是出在使用试剂纯度上。
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我不是专家
lijian1985515
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2009/6/9 9:48:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可尝试使用杜马斯法，就不会有这些问题了。
原文由 davidq 发表:
按照药典附录氮测定法中的第一法（常量法）测定氮含量，空白值偏高，要消耗0.05M的硫酸滴定液约2毫升左右，一般来说空白值在0.3ml以下甚至为0，做试验排除试验用水的问题，其他试剂都是分析纯，请帮忙分析一下空白值高的原因，万分感谢！
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Last edit by 03yx2
海纳百川 无欲则刚
shuaxin
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2009/6/9 20:39:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要注意使用试剂的纯度。特别重要！
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zhulangmei
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2009/6/9 21:17:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白液是不是有杂质？重新配制

凯氏烧瓶有没有充分洗干净？更换一个或重新清洗
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zhulangmei
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2009/6/9 21:18:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijian1985515 发表:
可尝试使用杜马斯法，就不会有这些问题了。感兴趣的可以联系我，我有相关的文章和资料，qq372754610。
原文由 davidq 发表:
按照药典附录氮测定法中的第一法（常量法）测定氮含量，空白值偏高，要消耗0.05M的硫酸滴定液约2毫升左右，一般来说空白值在0.3ml以下甚至为0，做试验排除试验用水的问题，其他试剂都是分析纯，请帮忙分析一下空白值高的原因，万分感谢！
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bldaoke
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2009/7/23 15:08:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个蒸馏体系是否密闭,是否被碱液污染
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hiei
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2009/7/27 12:47:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂问题，或者是体系被碱污染，建议多冲洗几遍。
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