主题:【有奖活动】【秀秀我的气相色谱分析方法】

浏览0 回复29 电梯直达
amethy1984
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荒漠的渴望
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是不是涉及到的个人信息太多了,大家不愿意跟贴恩~~
雨夜孤影
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天天洗碗
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我们的检验方法大都是根据国标,但感觉楼主这个提议非常不错
雪在烧
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如果是从国标方法上稍做改变的方法是不是可以拿来晒啊?
onlyonejerry
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happy水中月
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原文由 雪在烧(lishuhong) 发表:
如果是从国标方法上稍做改变的方法是不是可以拿来晒啊?

完全可以,这个都可以参加原创的。
azasa
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所在地区__shanghai__,从事行业_____petrochemical____,分析的物质名称或大致样品组成____工业用苯乙烯(st)______

GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管气相色谱
增加了methanol ,因在实际生产中发现供料车子存在methanol 污染

可以归入了研发

                              Method Information

=============================================================================
                                6890 gc METHOD
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OVEN
  Initial temp:  100 ''C (On)              Maximum temp:  200 ''C
  Initial time:  10.00 min                Equilibration time:  1.00 min
  Ramps:
      #  Rate  Final temp  Final time
      1  0.0(Off)
  Post temp:  50 ''C
  Post time:  0.00 min
  Run time:  10.00 min

BACK INLET (SPLIT/SPLITLESS)
  Mode:  Split
  Initial temp:  200 ''C (On)
  Pressure:  13.05 psi (On)
  Split ratio:  40:1
  Split flow:  100.0 mL/min
  Total flow:  104.5 mL/min
  Gas saver:  Off
  Gas type:  Nitrogen

COLUMN 1                               
  Capillary Column                     
  Model Number:  Agilent DB FFAP
  Max temperature:  200 ''C
  Nominal length:  30.0 m
  Nominal diameter:  320.00 um
  Nominal film thickness:  1.00 um
  Mode:  constant pressure
  Pressure:  13.05 psi
  Nominal initial flow:  2.5 mL/min
  Average velocity:  44 cm/sec
  Inlet:  Back Inlet
  Outlet:  Back Detector
  Outlet pressure:  ambient

BACK DETECTOR (FID)
  Temperature:  250 ''C (On)
  Hydrogen flow:  40.0 mL/min (On)
  Air flow:  400.0 mL/min (On)
  Mode:  Constant column+makeup flow
  Combined flow:  25.0 mL/min
  Makeup flow:  On
  Makeup Gas Type: Nitrogen
  Flame:  On
  Electrometer:  On
  Lit offset:  2.0

SIGNAL 1                 
  Data rate:  20 Hz   
  Type:  back detector 
  Save Data:  On     
  Zero:  0.0 (Off)   
  Range:  0       
  Fast Peaks:  Off   
  Attenuation:  0

INJECTION 
  Manual

INJECTION VOLUME
  0.40  uL
     

COLUMN COMP 1             
  Derive from back detector

AUX PRESSURE 3                       
  Description:                     

  Gas Type:  Nitrogen                 
  Initial pressure:  15.00 psi (On) 
  Initial time:  0.00 min
      #  Rate  Final pres  Final time
      1  0.0(Off)

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                          Calibration Table                         
=====================================================================

Calib. Data Modified  :      12/23/2009 3:41:00 PM

Calculate            :      Internal Standard Percent
Based on              :      Peak Area

Rel. Reference Window :      3.000 %
Abs. Reference Window :      0.000 min
Rel. Non-ref. Window  :      3.000 %
Abs. Non-ref. Window  :      0.000 min
Do not use Multiplier & Dilution Factor with ISTDs
Uncalibrated Peaks    :      not reported
Partial Calibration  :      Yes, identified peaks are recalibrated
Correct All Ret. Times:      No, only for identified peaks

Curve Type            :      Linear
Origin                :      Included
Weight                :      Equal

Recalibration Settings:     
Average Response      :      Average all calibrations
Average Retention Time:      Floating Average New 75%

Calibration Report Options :
    Printout of recalibrations within a sequence:
        Calibration Table after Recalibration
        Normal Report after Recalibration
    If the sequence is done with bracketing:
        Results of first cycle (ending previous bracket)

Default Sample ISTD Information (if not set in sample table):
ISTD  ISTD Amount  Name
  #      [mg] 
----|-------------|-------------------------
  1  9.00000e-3  n-heptane(ISTD)

Signal 1: FID1 B,

RetTime  Lvl  Amount      Area    Amt/Area  Ref Grp Name         
[min] Sig      [mg]                                               
-------|--|--|----------|----------|----------|---|--|---------------
  1.210  1  1 9.00000e-3 9.00000e-3    1.00000  1    UN1                                             
  1.335  1  1 9.00000e-3 9.00000e-3    1.00000 +I1    n-heptane(ISTD)                                 
  1.430  1  1 9.00000e-3 9.00000e-3    1.00000  1    UN6                                             
  1.630  1  1 9.00000e-3 9.00000e-3    1.00000  1    UN4                                             
  1.730  1  1 9.00000e-3 3.11958e-3    2.88500  1    methanol                                         
  1.869  1  1 9.29000e-3 9.98920e-3 9.30004e-1  1    benzene                                         
  2.048  1  1 9.00000e-3 9.00000e-3    1.00000  1    UN2                                             
  2.135  1  1 9.00000e-3 9.00000e-3    1.00000  1    UN5                                             
  2.349  1  1 9.48000e-3 1.01940e-2 9.29959e-1  1    toluene                                         
  3.035  1  1 9.25900e-3 9.85000e-3 9.40000e-1  1    ethylbenzene                                     
  3.197  1  1 9.30000e-3 9.48980e-3 9.80000e-1  1    m,p-xylene                                       
  3.540  1  1 9.49500e-3 1.03210e-2 9.19969e-1  1    cumene                                           
  3.776  1  1 9.58800e-3 1.04220e-2 9.19977e-1  1    o-xylene                                         
  4.098  1  1 9.51000e-3 9.60610e-3 9.89996e-1  1    n-propylbenzene                                 
  4.397  1  1 9.95200e-3 1.07010e-2 9.30007e-1  1    methyl ethylbenzene                             
  4.750  1  1 9.00000e-3 8.18180e-3    1.10000  1    UN7                                             
  6.720  1  1 1.03850e-2 1.14120e-2 9.10007e-1  1    a-methylstyrene                                 
  7.675  1  1 9.00000e-3 1.03450e-2 8.69986e-1  1    phenylacetylene                                 
=====================================================================

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故障情况:
刚开始没有对methanol 的响应因子进行分析,导致methanol 未能检出,未能很好监控进厂原料纯度,后经过定性确认为methanol ,才进行计算响应因子并装入校正表
仪器未发生故障

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yankunsu
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原文由 lianlxh 发表:
我了便于大家的交流和新手学习,我们在气相色谱版面举办秀秀我的气相色谱分析方法活动.如果你的方法与已经发表的方法重复了,请不要重复发帖,可以在原帖后回复他没有的内容,版主加分的时候会参考评分规则给您加分.
每个方法自己发主题帖子,不要在下面跟帖.
说说我的分析方法
分奖励
1、所在地区_石家庄市_____,从事行业__药物研发分析_______,分析的物质名称或大致样品组成__溶剂残留________(
、分析方法名称 1分 (比如GB---,NY-----等;如果是自己研发的方法请注明“研发”+2分;自己研发,用于企业自己质量控制的不是国标和行业标准的注明“企业标准”+2分):研发  企业标准
2、岛津GC2010-cvf 
色谱柱  HP-1  60m*0.53mm  5um膜厚
汽化210  检测250  柱温 初温 95  保持5min  10°/min 到150° 保持5min 30°/min  到200° 保持10min
*

内标法  内标物:2-戊酮
溶剂:甲醇+乙醇+异丁醇
标样优级纯甲纯、乙醇、异丁醇个精密称定100mg与25ml容量瓶中,用内标液定容。移取5ml于25ml容量瓶中,内标液定容
内标液  准确移取2ml分析纯2-戊酮于1000ml容量瓶中
样品:精密称定样品5g于25ml容量瓶中内标液定容





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