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主题：【求助】方法验证的降解试验物质平衡问题求助

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yeballo
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发表于：2009/06/10 20:59:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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做方法验证时，同一个样，测得总杂质是0.1%,稀释到含量浓度测得含量为90%，经峰纯度检测，峰纯度为999.但是这样不符合质量守恒吧？我有关物质和含量加起来并不是100%,差别有点大，请问大家一般的接受标准是多少呢？？？
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2009/6/11 7:42:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的方法验证做的什么样的？我做方法验证的时候一般是做已知物的检测，做标准品的验证首先，得出标准品的仪器条件和仪器稳定性。二者调好以后进行前处理的验证，一般是做回收验证和基地标定（在空白样品中添加标准），对于您的这个杂质什么真没有做过，嘿嘿 学习一下
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hfkj678
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2009/6/11 10:38:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个“测得总杂质是0.1%,”是面积归一化法计算的面积比,“总杂质”未按照对照品法求质量，所以“总杂质”的质量未知，而且可能还有一些没吸收的未检出物质，这样物质就会不平衡。
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yeballo
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2009/6/11 17:50:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfkj678 发表:
这个“测得总杂质是0.1%,”是面积归一化法计算的面积比,“总杂质”未按照对照品法求质量，所以“总杂质”的质量未知，而且可能还有一些没吸收的未检出物质，这样物质就会不平衡。

有两个已知杂质 用已知杂质对照进行测定 其他未知杂质 用主药的对照测定 不是归一化法
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/6/30 22:27:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yeballo 发表:
原文由 hfkj678 发表:
这个“测得总杂质是0.1%,”是面积归一化法计算的面积比,“总杂质”未按照对照品法求质量，所以“总杂质”的质量未知，而且可能还有一些没吸收的未检出物质，这样物质就会不平衡。

有两个已知杂质 用已知杂质对照进行测定 其他未知杂质 用主药的对照测定 不是归一化法

同意上面说的有一些无紫外吸收的未检出物质，还有楼主你做的是制剂还是原料药，原料药这么低的含量确实不好解释，如果按照国外要求，会要求你交代清楚含量是90%，那另外10%是什么物质，药理毒理如何等资料。楼主是用紫外检测器做LC吗？假如有这么大量的杂质，但是测定出来才0.1%，那可能是未知杂质紫外吸收很小，与主药的吸收不成正比了。
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