主题：【求助】排气泡的问题

取下柱子 接上两通 用异丙醇过系统

供参考：
高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。
由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。
造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。
为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
常用的脱气方法有以下几种：
1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；
2.加热回流法 此法的脱气效果较好；
3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。
4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。
5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。
其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净。
其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

原文由 zyx720 发表:
请问下，如果HPLC系统里面进了气泡，有几种方可以将气泡排除呢？有一种是从出口处用注射器抽，抽的时候泵是处于关闭状态，还是将泵打开呢？流速是设为0还是要有流速呢？

用注射器抽主要是只在排空阀出口那里，如果是检测器、色谱柱里的气泡只能用甲醇长时间冲洗。用注射器是不可能抽不来的。所以流动相必须脱气，在更换流动相的时候要排气泡。

原文由 fde234 发表:

原文由 zyx720 发表:
请问下，如果HPLC系统里面进了气泡，有几种方可以将气泡排除呢？有一种是从出口处用注射器抽，抽的时候泵是处于关闭状态，还是将泵打开呢？流速是设为0还是要有流速呢？

用注射器抽主要是只在排空阀出口那里，如果是检测器、色谱柱里的气泡只能用甲醇长时间冲洗。用注射器是不可能抽不来的。所以流动相必须脱气，在更换流动相的时候要排气泡。

嗯，注射器抽的只是管道里的气泡嘛（除检测器和色谱柱里的哈），具体操作的时候是将泵的旋钮处于关闭还是打开的状态呢，流速是为０还是要有流速呢？

1.不接柱子，接直通，异丙醇冲洗。
2.如果是流通池里的气泡，还可以加反压调节器或者直接在泵运行中（比如1.0ml/min)用手指在检测器废液出口管口堵一下、放开，再堵住、放开……重复操作直到基线显示噪音明显变小。 注意：此方法不适用于示差、荧光等流通池耐压低的检测器；手指堵管口每次时间应短防止背压过高；还有就是记得带手套完事洗手  。

不知道你用的是什么类型的仪器啊

哦，忘记回答你的问题。在流通池部分，你也可以用注射器直接总流通池入口注入异丙醇，注入要比吸更简单实用，这时候根本不接泵，所以当然没流速了。这种方法同样适用于流通池污染的清洗。

你的机子没有安装脱气装置吗？

注射器抽管路的气泡不好排

如果确定是柱子进气泡的话，将柱子的出口拆开，出口朝上，打开泵，冲洗一段时间即可