主题:【原创】玩具油漆涂层重金属迁移量的能力验证(钡、铬、镉、铅)

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chemistryren
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原文由 yiyi_jian 发表:
原文由 nandajie 发表:
原文由 witsonge 发表:
原文由 yiyi_jian 发表:
我的是Ba54, Cd98, Cr51, Pb253.还有一个是Ba 49.5, Cd 94, Cr 44, Pb 232 .我是0.1g/5ml,最后定容25ml.


和我的比较接近:Ba50, Cd93, Cr42, Pb211






我的Ba,Cd,Cr和楼上的差不多,但是我的铅260-280,有一样的吗?我是AA做的,铅没有稀释


我星期一要再做一次,对铅镉把握不大,因为我的溶液是过夜以后测的,不知有没影响。

消解之后放过夜没关系的.
tjpwoaini
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你们的方法检出限做了多少空白?大概都是多少啊?怎么我们的结果才0.02这么低,是10个空白标准偏差的3倍吗?还是有别的计算方法?
tjpwoaini
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实验室
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Pb在270肯定是高了点,但是还是满足Z比分数〈2的要求,我估计Pb在220~270ppm之间比较合理哦!
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Last edit by beijing001
jijjs
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原文由 taotaohn 发表:
原文由 yiyi_jian 发表:
你们做的时候有没有定容啊?不定容我觉得不准.我是0.1g/5ml,最后定容25ml.

做过验证没,仪器能达到标准要求的最低检测浓度吗?


看到好几位都说定容,个人认为定容是绝对不正确的.首先标准里未提及定容,其次在过滤的时候会有体积损失,在体积不是很大(5ml或10ml)的情况下影响是比较大的,因此各位的结果比我的要小一些.如果觉得进样体积不够,那也得取一定量的样液进行稀释,而不是直接过滤定容.
菜鸟
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原文由 jijjs 发表:
上周五粗略做了一下,0.1g/5ml,结果:钡71,镉148,铬66,铅352,,另外其他4种元素也都有。没有做平行,打算明天再做一次,多做几个平行,用0.2g/10ml做,这次的样品感觉比较少。

难道参加这个能力验证的不多吗?这里人气好像不是很旺,4月的时候化妆品铅、砷的人特别多。

第二次结果出来了,0.2g/10ml,结果:钡60,镉118,铬54,铅289,4平行都差不多,振荡的效果也是挺好。
我用的盐酸浓度0.0733mol/L,pH值1.24。

比第一次粗略的结果明显要小一些,但是发现一个奇怪的现象,第二次除了4平行样品还剩余0.1g多一点点,就加了一个0.1g/5ml的,0.1g/5ml的结果还是比0.2g/10ml的要大。



第二次结果做的和我们相差很小
实验室
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原文由 jijjs 发表:
原文由 taotaohn 发表:
原文由 yiyi_jian 发表:
你们做的时候有没有定容啊?不定容我觉得不准.我是0.1g/5ml,最后定容25ml.

做过验证没,仪器能达到标准要求的最低检测浓度吗?


看到好几位都说定容,个人认为定容是绝对不正确的.首先标准里未提及定容,其次在过滤的时候会有体积损失,在体积不是很大(5ml或10ml)的情况下影响是比较大的,因此各位的结果比我的要小一些.如果觉得进样体积不够,那也得取一定量的样液进行稀释,而不是直接过滤定容.

同意上头说的话,定容后会改变酸度,除非你加酸调至1.0~1.5,不调节酸度的话还是不要定容,直接上仪器测试,这个酸度一般是符合要求的哦!
yiyi_jian
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tjpwoaini
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原文由 jijjs 发表:
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原文由 yiyi_jian 发表:
你们做的时候有没有定容啊?不定容我觉得不准.我是0.1g/5ml,最后定容25ml.

做过验证没,仪器能达到标准要求的最低检测浓度吗?


看到好几位都说定容,个人认为定容是绝对不正确的.首先标准里未提及定容,其次在过滤的时候会有体积损失,在体积不是很大(5ml或10ml)的情况下影响是比较大的,因此各位的结果比我的要小一些.如果觉得进样体积不够,那也得取一定量的样液进行稀释,而不是直接过滤定容.


你的也比他们的都大吗?Pb=274和你的比起来呢?
nandajie
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大家标准溶液是用0.07mol/L盐酸定容的吗,感觉铅定容高浓度点吸光度偏低。2.5ppm;  5.0ppm 仪器AA-FS。
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