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气相色谱（GC）
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主题：【求助】求助：三氟乙酸，如何采用气相分析？

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netreg2006
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发表于：2009/06/25 14:14:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

问题如题。三氟乙酸直接进样，峰拖尾很厉害，对色谱柱的腐蚀也很大。各位高手有过这方面的分析经验吗，请详述一下，谢谢了。
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sunny_chenxin
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2009/6/25 14:38:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用液相做吗？
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netreg2006
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2009/6/25 23:02:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunny_chenxin 发表:
可以用液相做吗？


我只有气相色谱啊。本来酸碱滴定就可以了，因其中含有其他无机杂质酸，滴定误差有时很大，所以我想改用气谱做，试验是可行的，只是三氟乙酸拖尾很厉害，峰面积自动积分误差较大，所以郁闷中。。。。。
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madprodigy
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2009/6/25 23:21:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netreg2006 发表:
原文由 sunny_chenxin 发表:
可以用液相做吗？


我只有气相色谱啊。本来酸碱滴定就可以了，因其中含有其他无机杂质酸，滴定误差有时很大，所以我想改用气谱做，试验是可行的，只是三氟乙酸拖尾很厉害，峰面积自动积分误差较大，所以郁闷中。。。。。


知道里面的主要杂质是什么么?
你现在用的是什么条件?
把你的图谱发上来让我们看看
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阿宝
lpr20
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2009/6/26 8:15:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netreg2006 发表:

问题如题。三氟乙酸直接进样，峰拖尾很厉害，对色谱柱的腐蚀也很大。各位高手有过这方面的分析经验吗，请详述一下，谢谢了。

楼主用的什么柱子？三氟乙酸酸性很强的，做气相实在不是很合适，楼主可以试试FFAP柱子！这个柱子做酸还行！
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yayiyayiyou
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2009/6/26 8:58:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试着用另外一种物质使其衍生化，再测定。
三氟乙酸常被用来做衍生试剂，反过来，也可以让它被衍生吧
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sino_001
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2009/6/26 9:17:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四楼的回答，很正确，用FFAP柱来做。我以前做过丙酮酸（里面含的杂质有甲酸、乙酸等） ，得到的图谱还可以，用程序升温来做。 只不过比较费柱子，如果天天做的话，几个月就要换一支了。
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sino_001
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2009/6/26 9:20:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另一个方法，为了控制三氟乙酸的质量，你可以用GC测杂质，面积归一法。 滴定法测含量，同样可以达到控制质量的目的。 因为GC测酸类的物质是拖尾。主峰不好看，会整响主峰的面积，但杂质的峰一般不错，控制杂质还可以。
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mengyong0802
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2009/12/6 16:09:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用上海欧尼仪器科技有限公司生产的三氟乙酸分析专用柱。下图为三氟乙酸含量为99.4%。

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Last edit by mengyong0802
m2948965
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2017/5/4 11:28:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sino_001(sino_001)发表:四楼的回答，很正确，用FFAP柱来做。我以前做过丙酮酸（里面含的杂质有甲酸、乙酸等） ，得到的图谱还可以，用程序升温来做。 只不过比较费柱子，如果天天做的话，几个月就要换一支了。
你好，请问一下你做的气相分析丙酮酸的具体步骤，比如程序升温设定啊之类的，是个自学气相色谱的菜鸟初手
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m2948965
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2017/5/4 11:32:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sino_001(sino_001)发表:四楼的回答，很正确，用FFAP柱来做。我以前做过丙酮酸（里面含的杂质有甲酸、乙酸等） ，得到的图谱还可以，用程序升温来做。 只不过比较费柱子，如果天天做的话，几个月就要换一支了。
如果看到我的消息的话，请尽快回复我哦，还有你的丙酮酸有没有前处理之类的，比如酯化啊。。。
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