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主题：【求助】关于正己烷的测定

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guangwen
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发表于：2009/08/19 08:23:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好 本人昨天接到领导在国家标标准物中心买的正己烷质控样（热解析活性炭管） 我采用的是溶剂汽油的标准 在230度下用载气以50ML/min吹入100ML注射器中，结果测出的结果要比实际值低4倍多 也就是根本不挨边，气谱条件是 柱温 110 气化室 150  检测室150  请大家给予帮助！谢谢
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2009/8/19 10:16:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样量太少，分流比太大？我做这个实验的时候试了几次，进样量太小的时候出峰很小，而且重复性不好。还有你是手动进样还是顶空进样？手动进样和针也有关系，进样针换成进口的
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2009/8/19 10:22:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhanghongsha 发表:
是不是进样量太少，分流比太大？我做这个实验的时候试了几次，进样量太小的时候出峰很小，而且重复性不好。还有你是手动进样还是顶空进样？手动进样和针也有关系，进样针换成进口的


进样1ML  当然是手动进样了 解析至注射器中 让后从注射器中取1ML进样 总之误差是很大的 配的标准曲线也是用注射器配的
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luckay
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2009/8/20 8:18:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意配标时，注射器所处环境温度，专家建议我们，将色谱标注入注射器后，80度左右恒温0.5-2小时后拔出注射器定容。
不过盘具体还没实践，因为样品少-_-b
提高温度，减少流量试试？
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