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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】这是雾化效果不好的原因吗（信号线呈锯齿状）？

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风之笑容

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发表于：2009/07/16 20:11:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Cu,Fe,Mn,Zn都是这样的，进去离子水没问题，线是平的。但进入溶液就呈锯齿状的了。论坛上有位朋友说“是雾化效果不好，时不时形成液滴造成的”
若真是这样，有什么解决方法吗？（测得结果相关系数还挺高的）

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2009/7/16 20:32:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanchun8603 发表:

Cu,Fe,Mn,Zn都是这样的，进去离子水没问题，线是平的。但进入溶液就呈锯齿状的了。论坛上有位朋友说“是雾化效果不好，时不时形成液滴造成的”
若真是这样，有什么解决方法吗？（测得结果相关系数还挺高的）

出现这种情况有以下可能：
雾化器问题
空压机问题
乙炔气问题
外界因素干扰
如果是你说的这种情况，需要重新调节雾化器

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2009/7/16 20:40:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive 发表:
Cu,Fe,Mn,Zn都是这样的，进去离子水没问题，线是平的。但进入溶液就呈锯齿状的了。论坛上有位朋友说“是雾化效果不好，时不时形成液滴造成的”
若真是这样，有什么解决方法吗？（测得结果相关系数还挺高的）

出现这种情况有以下可能：
雾化器问题
空压机问题
乙炔气问题
外界因素干扰
如果是你说的这种情况，需要重新调节雾化器
我觉得楼主朋友的猜测是正确的。
另外，可能楼主的雾化器是不便调整的。
可以适当加大测量的“时间常数”或者叫“响应时间”，同时加大“测定时间”或者叫“积分时间”。

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hch252

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2009/7/16 21:05:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的机子最近有这样的情况，但是没你的严重！

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小李飞镖

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2009/7/17 8:59:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是雾化器有点堵塞的可能?

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star_415

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2009/7/17 14:19:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

99%的情况是雾化器喷雾时大时小的问题，把雾化器在外面调好了再装进去，

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quexianyin

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2009/7/17 23:38:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是雾化器缘故！雾化器杜塞或者用用又突然不杜塞不是这种峰形，雾化效果不好，也不是这种峰形！！你的峰形往上走的趋势！

如果你已经用了稳压器供电给原子吸收！出现这类情况就两个原因，且第一个原因可能性最大
第一：废液排液不畅，或者形成二次液封！（二次液封的可能性比较大，而且二次液封当你把毛细管拿出来准备放入下一个样品液体中时，这个时候二次液封症状又会消失，等你放入下一个样品时候，又形成了，而且二次液封的时候，因为每个点都是往上走的趋势，系统误差差不多，曲线线性照样好的很）

第二：仪器开机时间太短或者增益放电电炉这块板子老化了！！

另：你做这个仪器，你一个前提就搞错了！长波长的元素钾钠除外，我觉得国产的，由于滤光功能的差异，一般元素吸光度超过0.45就很难光电转化不准了！国外进口的，吸光度可略微大一点！你的吸光度都这么大了，能转化准嘛！！

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Last edit by baocl

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2009/7/17 23:48:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

雾化器如果是玻璃撞击球的，雾化器堵没堵，或者雾化效果好不好，是可以听出来的！这个是上原吸的基本技能之一，如果这个基本功都没有，不要急着做样品，多加琢磨，勤学苦练之！！

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2009/7/18 15:28:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baocl 发表:
雾化器如果是玻璃撞击球的，雾化器堵没堵，或者雾化效果好不好，是可以听出来的！这个是上原吸的基本技能之一，如果这个基本功都没有，不要急着做样品，多加琢磨，勤学苦练之！！

我估计楼主用的瑞利的仪器多数是玻璃雾化器，所以我说不太好“调整”。
依我看，其实这个结果主要是相对标准偏差大了一些，其实仪器整体是很正常的。如果看你最后一个点三次测定也不是楼上所说的“向上漂移”。最后一个点吸光度大了，相对标准偏差也大了说明是雾化器质量欠佳。
这里可以这样判断，吸光度小波动小，吸光度大，波动厉害，说明这是喷雾器的噪声为主，不信你做锌的时候，小吸光度波动也很大，那时候噪声是火焰背景吸收为主，可能那时候小信号和大信号上下波动的幅度相差要小些。（顺便说一句楼上，火焰吸收千万不要讲“火焰自吸”，自吸这个名词有准确含义的首先是“自己”，往往是原子吸收其他同在一个部位的同种原子的辐射。你在别的帖子里这样说的。这里可以商讨哈。）
如果你本来动手能力较强的话，可以打开雾化筒，把雾化器前端的撞击球角度调一下，观察喷雾时的（只开空压机）雾状，往下滴的大水珠速度均匀些好些。你说你已经是维修专家了（开开玩笑，不要介意），多观察几次就能很有经验，看看调到怎样最好。要细心，不要弄坏了玻璃。
另外，对于这种情况，我在上面提到的方法应该是可行的。

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2009/7/18 17:45:47 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

排液不畅通或者二次液封了，就会出现这样的画面，呵呵，，当然一条曲线喷了好多个样品，仪器稳定性不够的时候，后面的样品基线就有往下或者往上走的趋势！！导致样品吸光度如同上图！

雾化器，我倒拆开过两个牌子，而且我也经常调试过，国产的我没拆开过，我拆的都是进口产品，热电的M6 耶拿的300 嘿嘿，，，，M6是撞击球的，堵掉或者雾化效果不好，明显空吸的时候，声音就不清脆悦耳了，这个到底悦到什么程度，我也说不出来，反正就是那个感觉，明显听的出来不同！耶拿的300 是一个类似ICP里面的同心雾化器，喷出雾状，前面一个玻璃档球，这个档球可以调节上下位置的！它的同心雾化器可以调节端花帽，测试空气的时候，可以调节到雾滴大小均匀度的（有点跟ICP同心雾化器调节差不多）

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2009/7/18 18:29:43 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baocl 发表:
排液不畅通或者二次液封了，就会出现这样的画面，呵呵，，当然一条曲线喷了好多个样品，仪器稳定性不够的时候，后面的样品基线就有往下或者往上走的趋势！！导致样品吸光度如同上图！

雾化器，我倒拆开过两个牌子，而且我也经常调试过，国产的我没拆开过，我拆的都是进口产品，热电的M6 耶拿的300 嘿嘿，，，，M6是撞击球的，堵掉或者雾化效果不好，明显空吸的时候，声音就不清脆悦耳了，这个到底悦到什么程度，我也说不出来，反正就是那个感觉，明显听的出来不同！耶拿的300 是一个类似ICP里面的同心雾化器，喷出雾状，前面一个玻璃档球，这个档球可以调节上下位置的！它的同心雾化器可以调节端花帽，测试空气的时候，可以调节到雾滴大小均匀度的（有点跟ICP同心雾化器调节差不多）

你够厉害的哈，全是进口仪器，不过从你以前的帖子看，你也用过国产仪器，我觉得不要对它有偏见为好。好好用，用熟了不见得很差，当然指火焰。我在南方时就用的国产仪器，现在条件好些，有岛津的也有日立的（全是东洋货，很遗憾）但是那时的经验现在对判断仪器故障还是很有益的。你说的情况也是可能的。但是从数据看楼主的仪器绝对没有大问题！