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主题：【求助】诚请大家来再次讨论检出限！！再加50分

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ljyang
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2009/7/21 10:19:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
原文由 songshiqiu 发表:
以前有过这方面的讨论。
不过想想还是不确定，所以 在讨饶大家了!

1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次，是只做一个空白连续测定7次，还是平行做7个空白挨个测定？？？

2.我是平行做7个空白挨个来测定。
1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
-0.011     -0.018     -0.007     0.000     -0.011     -0.020     -0.016     0.007     0.021
空白检出全是负值，这样求sd再求检出限合适吗？
若是不合适是不是都写成未检出呢？？
1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
ND     ND     ND     ND     ND     ND      ND        


LZ可以参考EN71-3 9关于检出限的规定：

我的理解是做7个平行样来做的，不能把负值该为ND，否则无法计算。

能提供EN71-39吗？
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spz623
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2009/7/21 16:54:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我也迷惑过，后来找了一下好像是这样的。仪器的检出限是取空白就是纯水来连续测定7次，然后取7次的平均标准偏差然后再乘以3得出ABS值然后再根据曲线方程算出C值就是你的仪器检出限。
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songshiqiu
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2009/7/21 21:05:32 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值，然后求SD，3倍SD除斜率，得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限，是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量，然后求SD，3倍SD除斜率，这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系，计算出SD总是正的。

这个我比较赞成，仪器检出限用同一空白水就行。
方法检出限要平行制备7个样品空白，测7次。
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guozhigang
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2009/7/22 10:07:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说的很有道理，仪器检测限和方法检测限的测定是不一样的。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/7/22 12:05:30 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一空白样品，连续测定
连续测定不同的空白样品，存在许多不稳定的因素
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songshiqiu
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2009/7/23 11:26:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再请问各位若是样品检测值是负值报告要怎么出呢？
是未检出，还是高于检出限呢？？
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hujiangtao
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2009/7/24 13:57:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限最少要做20个空白以上吧
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hujiangtao
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2009/7/24 13:58:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是正解
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yzyxq
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2009/7/24 23:54:01 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
同一空白样品，连续测定
连续测定不同的空白样品，存在许多不稳定的因素


正是这些不稳定因素反映了方法的检出限。
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掘地人
fantorcy
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2009/7/25 15:25:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意这样说法。在做检出限时，样品空白是应该怎么定的。是不加样品，前处理和样品一样；还是在中间加一些基体进去。我总觉得要做好检出限，样品空白很重要，是处了不含测定元素，其他元素和样品含量差不多，做到基体尽量匹配，这样出来的检出限才准确，科学。不知道大家是怎么做的
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