主题：【求助】诚心请教湿法消化的问题

原文由 zhzbuddy 发表:
教一个湿法消化的问题  Post By：2009-8-2 22:40:00


  我的医学院校的，目前想用原子吸收法测组织内铁的含量，实验中心要求组织消化的过程必须子自己完成
  目前我的方法是：
      取新鲜组织0.2g，加入5ml浓硝酸，于小烧杯中封口过夜，第二天滴加3滴高氯酸，同时开始加热150度左右，
    40分钟左右的时候，液体基本就要干了，滴加过氧化氢使杯内液体维持在半干不干的状态，10分钟后液体基本无色了，再过20分钟后也没有明显的烟了。再不断滴加过氧化氢维持杯底有一半是干的状态又50分钟后，超纯水冲洗烧杯3次，定容至10ml。
    所有容器之前都超声清洗过，所有试剂都是优提纯级别。加热过程大约2小时，温度150度左右，其中有1小时杯内液体都是维持在要干未干的状态。但是测出的结果很不理想，空白对照的值基本都在0.1到0.2之间。组织的值有的挺好，有的有时还会测不出来。
  我的问题是：
            1.整个加热的过程中，小烧杯口都是开放的，是否会有影响，难道组织中的铁会随着液体挥发而损失吗？
            2.半干不干的过程时间是否过长，虽然一直都没有出现炭化变色，但这个过程是否也会有组织铁的损失？
            3.赶酸的过程需要维持液体在半干不干的状态赶酸效果才好吗？
            4.赶酸的终点是观察白烟消失，但是为什么我在溶液变成透明10多分钟之后就觉得没有烟了呢，烟和水汽实在无法鉴别，请指教
            5，加热2小时的时间是长了还是短了呢？
            6.空白值0.1多，是否高了，是什么原因高了呢，是酸没有赶净吗？
    多次试验，结果均不理想，十分困惑，请高手指点一二，不胜感激！！ 

原文由 zhzbuddy 发表:
教一个湿法消化的问题  Post By：2009-8-2 22:40:00


  我的医学院校的，目前想用原子吸收法测组织内铁的含量，实验中心要求组织消化的过程必须子自己完成
  目前我的方法是：
      取新鲜组织0.2g，加入5ml浓硝酸，于小烧杯中封口过夜，第二天滴加3滴高氯酸，同时开始加热150度左右，
    40分钟左右的时候，液体基本就要干了，滴加过氧化氢使杯内液体维持在半干不干的状态，10分钟后液体基本无色了，再过20分钟后也没有明显的烟了。再不断滴加过氧化氢维持杯底有一半是干的状态又50分钟后，超纯水冲洗烧杯3次，定容至10ml。
    所有容器之前都超声清洗过，所有试剂都是优提纯级别。加热过程大约2小时，温度150度左右，其中有1小时杯内液体都是维持在要干未干的状态。但是测出的结果很不理想，空白对照的值基本都在0.1到0.2之间。组织的值有的挺好，有的有时还会测不出来。
  我的问题是：
            1.整个加热的过程中，小烧杯口都是开放的，是否会有影响，难道组织中的铁会随着液体挥发而损失吗？
            2.半干不干的过程时间是否过长，虽然一直都没有出现炭化变色，但这个过程是否也会有组织铁的损失？
            3.赶酸的过程需要维持液体在半干不干的状态赶酸效果才好吗？
            4.赶酸的终点是观察白烟消失，但是为什么我在溶液变成透明10多分钟之后就觉得没有烟了呢，烟和水汽实在无法鉴别，请指教
            5，加热2小时的时间是长了还是短了呢？
            6.空白值0.1多，是否高了，是什么原因高了呢，是酸没有赶净吗？
    多次试验，结果均不理想，十分困惑，请高手指点一二，不胜感激！！ 

原文由 zhzbuddy 发表:
感谢各位的回复，首先空白0.1是指的浓度（ug/ml）。
  其次，还有几个问题
        1.我的结果出现多个空白，我想也许是消化过程出现样品损失，开放是导致污染，还是导致损失呢？
        2.终点指标如果是观察白烟消失的话，实在很难分辨，如果把溶液变成无色作为终点指标的话是否可行呢？
        3.老师说空白0.1（浓度）太高，我觉得还可以了，主要是其他组织的结果太低，所以显得空白值高，我想如果加盖或者缩短维持半干不干的时间能否减少样本的损失（我始终是样本损失导致了我空白值的出现）。
        4.这个方法的原理也不太清楚，还望热心的人再指点指点。