主题:【讨论】关于一台色谱的讨论

浏览0 回复13 电梯直达
chengjingbao
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新接触的一种色谱,有点小疑惑,相约大家来指点一下。
这台色谱属于高麦的100DID;
现场反映的问题是微量氮经常会融进前面的氧峰(谱图未命名),和后面的氩峰中,如果是分析出身的,来调整这些色谱问题会小得多,可有的现场,一人就抵国企的几个工段工种,又是仪表出身,搞这玩艺确实有点累人。大家出出主意,
1、有什么招要去掉这两个峰(氧和氩);
2、DID的稳定时间有多长?四个小时能稳定下来吗?
先谠两个吧!有关这类表的其它情况,大家都可以发表一下感想。我先上图:
该帖子作者被版主 独钓寒江雪6积分, 2经验,加分理由:为气路图和阀序表加分
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独钓寒江雪
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原文由 chengjingbao 发表:



没来及看气路图,从谱图看氮峰后面是阀切换引起的,不是峰。看看能否作主峰切割,这样会大大降低氧峰对氮的干扰
独钓寒江雪
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1、有什么招要去掉这两个峰(氧和氩);
早晨来不及细看气路图,空下来看看有没有主峰切割,有的话把主峰切割时间适当加长一点,后面的不是氩,是个阀切换引起的,可能两气路不平衡
2、DID的稳定时间有多长?四个小时能稳定下来吗?

如果你的仪器长期不断载气开机1小时就能稳定,经常断载气的话就难说了,看看放电电流和放电电压,正常来说电压525v左右电流在6~7之间,好的话在6.5~7
chengjingbao
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原文由 hzhhqt 发表:
1、有什么招要去掉这两个峰(氧和氩);
早晨来不及细看气路图,空下来看看有没有主峰切割,有的话把主峰切割时间适当加长一点,后面的不是氩,是个阀切换引起的,可能两气路不平衡
2、DID的稳定时间有多长?四个小时能稳定下来吗?

如果你的仪器长期不断载气开机1小时就能稳定,经常断载气的话就难说了,看看放电电流和放电电压,正常来说电压525v左右电流在6~7之间,好的话在6.5~7


我去之前就开机啦,中途断过一次电,重新开机3小时,柱温箱居然有两个报警,温度冲高后,回落缓慢,升得慢,降得慢,大差不离,我进过样,拿着谱图走人,去的目的也就是确认一下他们离线色谱与在线色谱的分析数据是可靠的。
其余部分没时间看啦,这东西咱也没有,只能依据一般的色谱流程和工艺流程,对数据进行判别。因为在其它现场,只有氩的平头峰,没有氮前的“氧”峰,谱图相对好看多啦。现场有事,有时间再讲!
皮皮鱼
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1、阀控制时间表严重缺损啊。从第12个开始,前面11个动作看不到。。。。。。怎么分析?
2、Gao-Mac的机器,是交钥匙工程,应该由他们自己在国外调试完成的。用户拿到后最好不做任何调整。
3、N2前后的峰,都是预切残余。也就是说在预切柱中,N2和他们没有完全分开,隐藏在拖尾中,因此一起切出来。然后再把N2和拖尾残余用另外的柱子分开,这时候拖尾残余就呈现现在这个难看的峰型了。

没有详细阀动作说明,太难分析了。如果有详细动作说明,和各个柱子的固定相资料,应该可以对动作时间作出一些调整的参考,来改善分离。
chengjingbao
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原文由 yuen72 发表:
1、阀控制时间表严重缺损啊。从第12个开始,前面11个动作看不到。。。。。。怎么分析?
2、Gao-Mac的机器,是交钥匙工程,应该由他们自己在国外调试完成的。用户拿到后最好不做任何调整。
3、N2前后的峰,都是预切残余。也就是说在预切柱中,N2和他们没有完全分开,隐藏在拖尾中,因此一起切出来。然后再把N2和拖尾残余用另外的柱子分开,这时候拖尾残余就呈现现在这个难看的峰型了。

没有详细阀动作说明,太难分析了。如果有详细动作说明,和各个柱子的固定相资料,应该可以对动作时间作出一些调整的参考,来改善分离。


是我大意,时间太紧;
现场的主要问题有2个:
1、样品气均是高压气,没经过任何处理,就进取样装置啦,进样压力表已经冲坏,建议他们重装减压阀、稳流阀,控压后再进样,以解决样品重现的问题;
2、氩中氮经常会“没有”,我解释的理由是氮峰淹没在预切的前后大峰中啦。按空分的流程和我分析的情况,氮前峰是氧峰,氮后峰是氩峰,氮峰的保留时间提前会退后,此峰自然看不见。
解决办法有2个,调整温度;待仪器稳定;
实际上气路上还有许多问题,倒不是仪器厂家的问题,只是操作者经验严重缺乏导致的,载气漏气现象也极为严重,一般能用一个多月的气,也就是一周就报销啦。所以导致不用,不开机,开机就分析,自然会出现许多奇怪的事情。
chengjingbao
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原文由 yuen72 发表:
1、阀控制时间表严重缺损啊。从第12个开始,前面11个动作看不到。。。。。。怎么分析?
2、Gao-Mac的机器,是交钥匙工程,应该由他们自己在国外调试完成的。用户拿到后最好不做任何调整。
3、N2前后的峰,都是预切残余。也就是说在预切柱中,N2和他们没有完全分开,隐藏在拖尾中,因此一起切出来。然后再把N2和拖尾残余用另外的柱子分开,这时候拖尾残余就呈现现在这个难看的峰型了。

没有详细阀动作说明,太难分析了。如果有详细动作说明,和各个柱子的固定相资料,应该可以对动作时间作出一些调整的参考,来改善分离。


满足您 的要求:
找到阀序图啦。我实在没时间研究啦,各位先看看,有什么想法、意见、建议等随意提,有时间我再看。如果有招能将氧、氩这种大峰完全去掉就最好啦!可经建议厂家据此做些修改。


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