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主题：【原创】请教有关测水样中氨氮纳氏试剂为何出现沉淀？

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lihuacdc

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发表于：2009/08/10 15:53:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纳氏试剂配法：碘化钾加到碘化汞中，再将氢氧化钠加入，刚开始溶液不是很澄清，我以为是杂质，谁知放到棕色瓶中过夜后，竟出现沉淀，请问各位是什么原因导致的？
还有个现象，我们用的标准是GB/T 5750-2006，氨氮中的低浓度标准曲线0、2、3、5、7、9、12ug，吸光度分别为0.038、0.041、0.047、0.052、0.061、0.067、0.075、0.083
以前第一管也能达到0.1左右，现在吸光度居然降了那么多，不知道问题出现在哪儿？（实验用水是纯净水，应该不会有问题）

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2009/8/10 16:39:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能还是纳氏试剂没配好，碘离子不要过量。

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Last edit by jinminhou

lihuacdc

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2009/8/10 16:59:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jinminhou 发表:
可能还是纳氏试剂没配好，钾离子不要过量。

------------------------------------------------------
都是按书上的浓度配的纳氏试剂，为什么钾离子会过量？
那该如何配该试剂呢

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今明后

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2009/8/10 17:20:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是这样的------试剂分别溶解；碘化汞先加入氢氧化钠溶液中，再慢慢加热碘化钾，产生沉淀，再至刚好溶解，多余的碘化钾不要；放置暗处数天后，取上清液使用。

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chemistryren

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2009/8/10 20:59:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸光度这么低应该是显色剂的问题。。配制的时候是要静置过夜的，取上清液作为显色剂。

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ronald_wl

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2009/8/11 15:30:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lihuacdc 发表:
纳氏试剂配法：碘化钾加到碘化汞中，再将氢氧化钠加入，刚开始溶液不是很澄清，我以为是杂质，谁知放到棕色瓶中过夜后，竟出现沉淀，请问各位是什么原因导致的？
还有个现象，我们用的标准是GB/T 5750-2006，氨氮中的低浓度标准曲线0、2、3、5、7、9、12ug，吸光度分别为0.038、0.041、0.047、0.052、0.061、0.067、0.075、0.083
以前第一管也能达到0.1左右，现在吸光度居然降了那么多，不知道问题出现在哪儿？（实验用水是纯净水，应该不会有问题）

肯定是纳氏试剂配置出问题了，要么是配置过程出现问题，要么是药品有问题引起楼主的现象。纳氏试剂的配置建议参照《水质监测》第四版上的方法配置。我做了几年的氨氮，还没出现过类似的情况。

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weeklybuilds

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2010/2/25 11:18:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,ＨｇＣｌ2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止ＨｇＩ2红色沉淀提前出现。
酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ｍｌ纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍｌ左右后,冷却并定容至100ｍｌ。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。
2.3　高空白实验值
空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响,空白值高会影响实验的精密度和准确度,因而每个实验对空白值均有一定要求。氨氮实验空白值一般要求吸光度Ａ≤0.030。但有时空白值远高于此,影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含有一定铵盐。

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