主题：【原创】光谱技术在饮水水质中的应用（课件）

光谱技术在饮水水质
检验中的应用
       

光谱技术在饮水水质检验中的应用范围和方法
应用范围：
感观性状和物理指标
无机非金属指标
金属指标
有机物综合指标
消毒剂指标
光谱技术在饮水水质检验中的应用范围和方法
光谱方法:
紫外-可见光光度法（UV）
红外光谱法（IR）
荧光光谱法（MFS）
原子吸收光谱法（AAS）
原子荧光光谱法（AFS）
电感耦合等离子光谱法（ICP/AES）
电感耦合等离子质谱法（ICP/MS）
检测方法的选择
       
各种方法注意事项
      紫外-可见分光光度法：
■显色后稳定的时间
■定期检查仪器的波光、灵敏度、稳定性、    吸收池的配套
各种方法注意事项
  原子吸收分光光度法：
根椐水样基本情况选择：
  波长、 狭缝、 灯电流。
■狭缝小选择性好，狭缝大光强大、分辨率下降、曲线下弯。
■灯电流大、 稳定性好，信噪比高，灵敏度低，过大产生自吸。
各种方法注意事项
    火焰原子吸收：
■选择合适的燃气，助燃气的配比适合目标物原子化，调节燃烧器的高度，提高灵敏度和稳定性。
■ K、Na 测定注意电离干扰、加抗电离剂。
各种方法注意事项
  石墨炉原子吸收：
■ 选择合适的石墨管，调节好自动进样器和选择合适的进样量。
■ 选择好干燥、灰化、原子化和除残的温度和时间、升温的方式、氩气的流量和开关。
各种方法注意事项
分析结果不正常的原因：
  Δ 没有校正试剂空白、使结果偏高；空白被污染使结果偏低。
  Δ 存在电离干扰或光谱干扰使结果偏高，化学干扰或基体干扰使结果偏低。
  Δ 背景吸收（分子吸收、光散射）使结果偏高。
  Δ 标准溶液配制不准、被污染或容器有吸附、曲线非线性、或样品吸收值在非线性区。
各种方法注意事项
解决方法：
  Δ 配制与基体相同的标准溶液或用标准加入法排除物理干扰。
  Δ 选用合适的原子化方法，提高原子化温度、加入释放剂、保护剂、基体改进剂排除化学干扰。
  Δ 加入抗体电离剂、排除电离干扰。
  Δ 减少狭缝或选用其它谱线排除光谱干扰。
  Δ 采用扣背景方式测量、或加基体改进剂排除基体干扰。
各种方法注意事项
  Δ 采用扣背景方式测量、或加基体改进剂排除基体干扰。
  如： 加入硝酸铵作基体进剂，消除氯化钠干扰。
                NaCI    熔点  801℃ 
                            沸点  1431℃
      生成  NH4Cl  335℃ 升华
                NaNO3  熔点  307℃
各种方法注意事项
仪器保养注意事项：
Δ 火焰原子吸收：喷嘴雾化状态，碰撞球的圆滑状态和清洁度，燃烧缝的清洁度。
Δ石墨炉原子吸收：石墨管、石墨电锥的状态、石英窗是否清洁。
各种方法注意事项
■原子荧光光度法：
注意：
Δ 标准和样品液的酸度要一致。
Δ 根据被测物进入炉堂的状态，选择合适的温度和火焰。如汞是原子态蒸气进入无需加热和点火。
Δ 双道或多道仪器，同时测定多元素时注意需求的酸度，氢化反应试剂的种类，浓度是否一致，使用炉温条件是否相同。
Δ 运行中注意气液分离系统的工作是否正常。
各种方法注意事项
■电感耦合等离子光谱/质谱法
          ICP-AES和ICP-MS共同特点是在ICP源高温离解，很多元素有较低检测质量浓度，较宽的动态线性范围，可同时测定多元素。但投资较大，运行成本较高。
          ICP-AES灵敏度较ICP-MS差，部份元素的最低检测质量浓度未能满足生活饮用水水质或涉水产品检测要求。如：Al、Sb、As、Cd、Pb、Ni等。

各种方法注意事项
■电感耦合等离子光谱/质谱法
    注意事项：
Δ控制标准和样品液酸度保持一致。
Δ总盐量控制在1%以下，防止锥口结盐产生不良影响。
Δ保持管道、炬管等清洁、防止产生记忆效应。
Δ调节好仪器状态，减小双原子离子，氧化物等多原子、分子干扰。可使用碰撞或化学反应系统消除影响。
各种方法注意事项
■电感耦合等离子光谱/质谱法
    注意事项：
Δ用内标法解决标准和样品之间粘度，表面张力溶解性总固体不同的物理干扰和电离干扰。
Δ选择适合的同位素进行测量，排除同质异位素干扰。

Δ调节分辩率改善丰度大的同位素对相邻元素的干扰。