1、所在地区:成都
分析的物质名称或大致样品组成:苯系物
2、分析方法名称:GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定 芳香烃类化合物》
3、短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气。
样品空白:将活性炭管带至采样地点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。
4、前处理方法:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片
仪器型号:GC9790
检测器名称:氢焰离子化检测器,FID
色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um,FFAP
色谱柱2:2m×4mm,邻苯二甲酸二壬酯(DNP):有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱 温:80℃;
汽化室温度:150℃;
检测室温度:150℃;
载气:氮气
流量:40ml/min。
进样方式:手动进样
进样量:1ul;
数据处理:ZB-2020工作站
定性方法:保留时间定性
定量方法:外标法(峰面积)
6、完整的色谱图
这是用DNP柱子做的
7、故障情况:安装调试后有短时间没有用了,后来开机使用发现基线老是往下掉。
解决方法:老化柱子48h,并检查气路,发现载气有轻微漏气。
8、备注:测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时(穿透容量一般是10mg),后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。(这是标准上的处理方法)
在处理数据时我是这样处理的:前后段均要解析并进行测定,如果后段含量低于前端含量的5%,则结果只报前段的含量;如果后段含量高于前端含量的5%,并低于50%,则结果报前段和后段的含量之和;如果后段含量高于前端含量的50%,表示前后段均穿透,则数据作废,需要重新采样。