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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测Li元素为什么吸光度是负值?

浏览0 回复42 电梯直达
硫酸里的小虫虫
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发表于：2009/08/27 09:48:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟昨天在处理客户样品的时候遇到这样一个有趣的现象
就是测试Li的时候 吸光度为负值 !下面我来详细的说下我的操作

标液 国标
选用的是1 2 3 5 (单位PPM)
波长选的是670.8
开机稳定一段时间后调0
喷液 测试标准,绘制工作曲线
吸光度就成为负值了
而且下面有个AA能量条 喷液时能量条是增大的 而且到100了
请问这个原因出在哪里
另外我也做了以下的对比实验
1 换了个Li灯 现象一样
2 用K和Na灯做 现象一样
3 用Cu灯做  吸光度为正 AA变小 正常!

因为客户急 所以不点灯发射做了个结果!
但根本问题还没解决 请大侠们指点 谢过!

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2009/8/27 10:01:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配的浓度是够了,是不是波长偏移了?寻峰结果是多少?
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djp1980
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2009/8/27 10:10:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiyang_zou 发表:
小弟昨天在处理客户样品的时候遇到这样一个有趣的现象
就是测试Li的时候 吸光度为负值 !下面我来详细的说下我的操作

标液 国标
选用的是1 2 3 5 (单位PPM)
波长选的是670.8
开机稳定一段时间后调0
喷液 测试标准,绘制工作曲线
吸光度就成为负值了
而且下面有个AA能量条 喷液时能量条是增大的 而且到100了
请问这个原因出在哪里
另外我也做了以下的对比实验
1 换了个Li灯 现象一样
2 用K和Na灯做 现象一样
3 用Cu灯做  吸光度为正 AA变小 正常!

因为客户急 所以不点灯发射做了个结果!
但根本问题还没解决 请大侠们指点 谢过!


你的仪器出了问题了，发射没有被扣掉，估计是前放有问题，暗区调零信号没了或者，吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收，从吸收改为发射，试试看。
你是什么型号的仪器？各仪器有点差别
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2009/8/27 10:14:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djp1980 发表:
原文由 haiyang_zou 发表:
小弟昨天在处理客户样品的时候遇到这样一个有趣的现象
就是测试Li的时候 吸光度为负值 !下面我来详细的说下我的操作

标液 国标
选用的是1 2 3 5 (单位PPM)
波长选的是670.8
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喷液 测试标准,绘制工作曲线
吸光度就成为负值了
而且下面有个AA能量条 喷液时能量条是增大的 而且到100了
请问这个原因出在哪里
另外我也做了以下的对比实验
1 换了个Li灯 现象一样
2 用K和Na灯做 现象一样
3 用Cu灯做  吸光度为正 AA变小 正常!

因为客户急 所以不点灯发射做了个结果!
但根本问题还没解决 请大侠们指点 谢过!


你的仪器出了问题了，发射没有被扣掉，估计是前放有问题，暗区调零信号没了或者，吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收，从吸收改为发射，试试看。
你是什么型号的仪器？各仪器有点差别

同意，你这种情况很有可能是仪器设置的问题，
你把情况说的再具体点吧。
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硫酸里的小虫虫
haiyang_zou
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2009/8/27 10:40:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
配的浓度是够了,是不是波长偏移了?寻峰结果是多少?


寻峰没问题 没漂移
我狭缝调到最大 1.4 的 还是先前的现象
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硫酸里的小虫虫
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2009/8/27 10:42:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

你的仪器出了问题了，发射没有被扣掉，估计是前放有问题，暗区调零信号没了或者，吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收，从吸收改为发射，试试看。
你是什么型号的仪器？各仪器有点差别

东西AA7000 我再试着去做一下.
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2009/8/27 10:46:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haiyang_zou 发表:

你的仪器出了问题了，发射没有被扣掉，估计是前放有问题，暗区调零信号没了或者，吸收和发射转换开关出问题。你试着多次从发射改为吸收，从吸收改为发射，试试看。
你是什么型号的仪器？各仪器有点差别

东西AA7000 我再试着去做一下.
我用我的原子吸收做过LI(我用的是990)，标准系列到3mg/L，光谱带宽0.4nm，没有遇到过你这样的情况，你还得在仪器和试剂试剂上找找问题。
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2009/8/27 10:51:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


东西AA7000 我再试着去做一下.
我用我的原子吸收做过LI(我用的是990)，标准系列到3mg/L，光谱带宽0.4nm，没有遇到过你这样的情况，你还得在仪器和试剂试剂上找找问题。

试剂是没问题的
我也知道仪器出了问题
就是找原因嘛
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2009/8/27 10:56:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我的标准系列数据：
编号 吸光值(A) 浓度(ug/mL)
li1    0.000      0.000 
li2    0.115      0.500 
li3    0.226      1.000 
li4    0.433      2.000 
li5    0.616      3.000 
线性相关系数：0.999
光谱带宽：0.4nm
灯电流：2.0mA
燃气流量：1400mL/min
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2009/8/27 11:08:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做出来的线形也不错呢 3个9
不过斜率是负的 哈哈
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夕阳
anping
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2009/8/27 11:22:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于这个故障昨天楼主与我联系一天了，也未找到仪器的结症。按照道理，吸入样品透过率理应变小，吸光度变大；可是楼主的仪器整个“翻转”过来了。这种情况如果从样品入手，只有假设样品的浓度太高了，吸收状态变为发射状态了。可是楼主的标样配制是正确的。目前问题关键是：该仪器在长波长区域出现“翻转”现象，在短波长区域未见此故障，你们说怪不怪！
为此、我建义楼主将此故障发到论坛里，希望得到高手的帮助，各位大侠们，大家多给帮帮忙呀！
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